探索单分散无机纳米粒子的可控制备方法并对其表面进行修饰以及对其尺度、形貌、表面结构以及分散性能进行调控已成为纳米科学领域的研究热点之一。本论文围绕四氧化三铁和银展开研究,首先合成出单分散的Fe3O4和Ag纳米粒子,然后利用初始粒子的表面性质,分别进行无机和有机高分子的包覆,发展新颖结构无机纳米粒子的控制合成方法、探索其生长机制,构建了种子法微乳溶剂热体系合成特定形貌四氧化三铁纳米粒子和一釜法原位自由基引发聚合得到无机/聚合物复合结构的新方法。通过油酸辅助的微乳溶剂热法得到了各向异性的Fe3O4纳米晶体:六边形和三角形的Fe3O4纳米片。利用四氧化三铁纳米粒子的尺度和分散性能,以其为种子分散在微乳液中,通过二次生长得到了各向异性的Fe3O4纳米晶体。调节实验参数,可分别得到Fe3O4的三角形和六边形纳米片。探讨了不同形貌纳米晶的形成机制,研究了纳米晶的成核、生长以及晶体缺陷诱导生长过程中晶面的产生和消失对最终形貌的影响,对立方晶系无机纳米粒子的三角形和六边形形貌提供了统一的,可信的解释。在不加任何溶剂、表面活性剂和引发剂的情况下,利用羧基与贵金属盐氧化还原过程中原位产生的稳定自由基的催化性能,成功发展了一种一釜两步法制备Ag/聚油酸和Ag/聚十一烯酸纳米复合结构的新方法。利用油酸含双键、不易聚合的特点,先后作为还原剂、表面活性剂、聚合单体,催化双键聚合得到链状聚合物包裹单分散无机纳米粒子的纳米复合材料,此材料具有特殊的分散性能,利用链状高分子的相互作用较弱的特点,可控制条件转变为两维的片状纳米复合结构。此方法广泛适用于贵金属盐与含不饱和键的脂肪酸的体系,通过改变脂肪酸的链长、官能团类型,可对复合材料的分散性能进行调节,在催化、光学等领域具有潜在的应用价值,为制备具有不同分散性能的无机/聚合物纳米材料提供了新思路。