【摘 要】
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胭脂虫红（以胭脂红酸计）和紫草红（主要功效成分为紫草素）作为天然类食品添加剂,其在焙烤食品加工过程中使用广泛。随着食品添加剂越来越普遍使用,食品添加剂在焙烤食品中超范围、超剂量使用的等各种问题日益突出,这给食品安全监管带来严峻考验。虽然GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对胭脂虫红以及紫草红在焙烤食品中的使用剂量做了明确的规定,但是缺乏相应的检测方法标准。本文以月饼等多种
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胭脂虫红（以胭脂红酸计）和紫草红（主要功效成分为紫草素）作为天然类食品添加剂,其在焙烤食品加工过程中使用广泛。随着食品添加剂越来越普遍使用,食品添加剂在焙烤食品中超范围、超剂量使用的等各种问题日益突出,这给食品安全监管带来严峻考验。虽然GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对胭脂虫红以及紫草红在焙烤食品中的使用剂量做了明确的规定,但是缺乏相应的检测方法标准。本文以月饼等多种常见焙烤食品为研究对象,通过样品前处理、色谱条件及质谱条件优化,建立了检测焙烤食品中胭脂红酸和紫草素的高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。本文主要研究内容及结果如下:1、焙烤食品中胭脂红酸、紫草素含量的高效液相色谱（HPLC）检测方法建立。提取溶剂为2%HCOOH-CH3OH溶液,C18固相萃取柱净化,安捷伦的ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,CH3OH-0.02 mol/L NH4H2PO4溶液为流动相,二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定,外标法定量。胭脂红酸在0.5μg/m L～100μg/m L、紫草素在1.0μg/m L～200μg/m L的质量浓度范围内,其线性关系良好,相关系数（R~2）分别为0.9997、0.9999。其中胭脂红酸的方法检出限（LOD）为0.6mg/kg,紫草素的为1.2 mg/kg;方法定量限（LOQ）分别胭脂红酸的为2.0 mg/kg、紫草素的为4.0 mg/kg。在7种焙烤食品中,胭脂红酸的加标回收率为76.5%～97.6%,相对标准偏差（RSD）为2.2%～9.6%;紫草素的加标回收率为75.8%～98.8%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.9%。该方法受其他常用添加剂干扰小,样品前处理操作方便,加标回收率较高,精密度好,适合用于测定焙烤食品中胭脂红酸和紫草素含量。2、建立检测焙烤食品中胭脂红酸、紫草素含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。采用2%HCOOH-CH3OH溶液提取目标物,PRi ME固相萃取柱净化。在电喷雾负离子电离条件下,采用多反应监测（MRM）模式检测,流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液,色谱柱:安捷伦的ZORBAX Plus C18柱,基质匹配标准曲线外标法定量。胭脂红酸在4.0 ng/m L～400 ng/m L、紫草素在2.0ng/m L～200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数（R~2）在0.9962～0.9991之间。胭脂红酸的LOD、LOQ分别为0.03 mg/kg、0.10 mg/kg;紫草素的LOD为0.015 mg/kg、LOQ分别0.05 mg/kg。胭脂红酸在5种焙烤食品中的加标回收率为81.7%～97.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～10.9%;紫草素的加标回收率为82.6%～105.2%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～9.3%。该方法样品前处理操作简单快速,加标回收率高,适用于焙烤食品中胭脂红酸、紫草素痕量分析以及其目标物确证。
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