目前全球正受到新冠肺炎病毒带来的巨大影响,一系列具有抗菌性能的生产生活用品成为研究和关注的热点。纳米氧化镁作为新型抗菌材料,因其环境友好、不易变色、无需光照诱导且能够灭活具有较强抗性的病原体(如芽孢)等性能特点,被广泛应用于抗菌性纺织品、纸张、陶瓷及内墙涂料的制备。然而,相较于银系抗菌剂,纳米氧化镁抗菌剂普遍存在抗菌活性偏低、起效浓度高等问题。因此,本研究通过元素掺杂和酸处理等方法对纳米氧化镁进行表面改性,以进一步提高其抗菌活性,降低其起效浓度(大肠杆菌为微生物模型)。本文选择氯化亚铁、氯化镁、二者混合物与纳米氧化镁高温煅烧,从而分别得到单独掺杂和共掺杂的纳米氧化镁,并研究了元素掺杂对纳米氧化镁结构、形貌及抗菌性能的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射法(XRD)、X射线电子能谱分析(XPS)光致荧光发光分析(PL)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)等表征对其抗菌机理进行研究。同时,探索了酸处理法对纳米氧化镁表面结构和抗菌性能的影响。Fe掺杂改性纳米氧化镁首先使用行星式球磨机将其磨至纳米尺寸,后将氯化亚铁与纳米氧化镁研磨混匀煅烧。XRD结果表明,随掺杂量增加,氧化镁相的晶粒尺寸和晶面间距都有增大,说明铁的掺杂对氧化镁晶体生长和结晶有促进作用,晶粒尺寸:纯氧化镁vs掺杂量最高样品=45.44 vs 57.14 nm。以大肠杆菌ATCC 25922为测试对象,最小抑菌浓度(MIC)和4 h菌落总数法为指标来评价纳米氧化镁的抗菌性能。结果发现掺Fe的样品均表现出比纯纳米氧化镁更高的抗菌活性,且随着Fe掺杂量的增加,抗菌性能逐渐提高,MIC可达275ppm,4h菌落总个数在1000 CFU/mL。机理分析:Fe元素取代Mg元素或进入到氧化镁的间隙位后使缺陷增多,促进晶格中氧空位的产生,XPS结果表明,随Fe掺杂量提高,化学吸附氧(OA)从13.53%增加到48.77%;氧空位再通过吸附氧气发生单电子还原反应生成活性氧自由基(ROS),活性氧自由基具有强氧化性使得大肠杆菌失活。同时,铁的掺杂使得纳米氧化镁粉体溶液碱性增强,pH从10.2升高至11.33,从而给ROS提供了更加稳定的环境,有增强其抗菌活性。此外,SEM表征表明抗菌后大肠杆菌的细胞膜被损伤,应该是被Fe掺杂纳米氧化镁机械损伤所致。因此,Fe掺杂纳米氧化镁抗菌活性的提高应该是ROS增多和机械损伤协同作用的结果。Fe与Mg共掺杂纳米氧化镁的制备方法与上述相同。经过煅烧掺杂后的样品完整地保留了其原来的形貌特征,颗粒大小均匀,颗粒直径约50 nm左右。高分辨透射电镜的结果表明铁和镁的掺杂会促进纳米氧化镁晶体生长。对大肠杆菌的抗菌性能随铁掺和镁掺杂量增加而增强,最佳4 h杀菌率能达到99.99%。与单纯Fe掺杂样品相比,Fe与Mg共掺杂MgO的抗菌效果没有明显提升,说明而镁和铁之间不存在协同抗菌作用。酸可以与氧化镁发生化学反应,从而改变氧化镁的表面结构,如:比表面积和表面缺陷数。本文研究了酸浸渍法对纳米氧化镁的结构及其抗菌性能的影响,重点研究了三种影响因素:酸的种类、酸的浓度和浸泡时间。通过单因素实验,找到最佳实验范围在pH=1-3、浸渍时间为1-3 h和酸的种类为盐酸、乙酸、草酸。然后据此设计正交实验,找到最佳抗菌剂处理条件:在浓度为pH=1的乙酸溶液中、浸渍3 h,且影响顺序为:浸渍时间>酸的浓度>酸种类。多种表征结果表明,酸处理可增加纳米氧化镁的表面缺陷,进而增加氧空位的产生,从而有利于提升ROS数量,最终增强抗菌性能,与Fe掺杂纳米氧化镁结论相吻合。