本文以Keggin结构杂多金属氧酸、同多钼酸盐和羰基金属化合物为原料,用常规合成方法,在有机溶剂或混合溶剂中,合成了不同结构类型的杂多、同多金属氧酸羰基金属衍生物。并对它们的晶体结构、谱学性质、热性质、电化学性质等进行了研究。(1)以饱和Keggin结构杂多金属氧酸H3PMo12O40·nH2O, HnXW12O40·nH2O (X=P, Si, Ge)和Mn(CO)5Br为原料,合成了以[Mn(CO)3(CH3CN)3]+为阳离子的多金属氧酸盐,测得两种化合物的晶体结构,并用元素分析、IR光谱、UV光谱等手段对化合物进行了表征,对化合物的热性质、电化学性质进行了研究。(2)同是以(Bu4N)4[Mo8O26]和Mn(CO)5Br为原料,在不同的有机溶剂中,合成了结构截然不同的两个化合物(Bu4N)5[{Mn0.5(CO)1.5}2Mo5MnO19]和(Bu4N)4[Mn(H2O)2{Mo5O16(OMe)2Mn(CO)3}2]·2CH3OH。前者阴离子是以单取代阴离子[Mo5MnO19]6-通过桥氧担载了一个Mn(CO)3+基团而成,后者阴离子是一个二聚结构,由两个晶体学上独立的{Mo5O16(OMe)2Mn(CO)3}3-单元通过Mn2+离子连接而成,两个Mn(CO)3+基团分别通过桥氧担载在单缺位Lindqvist阴离子{Mo5O16(OMe)2}4-上。