溶剂热法合成的锗氧、钛氧簇合物，因其新颖的结构及独特的性质逐渐成为人们研究的热点。锗氧簇合物主要以Ge7Ge8Ge9Ge10为基本结构单元，通过共用簇顶端的氧原子形成多种不同结构的锗氧阴离子骨架，其平衡阳离子通常为季胺盐或质子化的有机胺等，然而，将具有螯合有机配体与过渡金属形成的配合A物引入到锗氧骨架中还很少见。乙醇胺是一个很好的二齿有机配体，它与过渡金属离子配位形成的配合物具有良好的光谱性质，有望作为新型的多功能材料的模板剂。钛氧材料在光解反应、光催化、气体传感和分解有毒有机污染物等方面表现出优良特性。作为钛氧材料的前驱体钛氧簇合物的合成、结构和性质的研究受到极大重视。因此，本论文的目的是对溶剂热合成方法进行深入研究，选择经济实用的有机模板剂，合成新型锗氧钛氧簇合物，研究其晶体结构及光学性质。论文的主要工作包括以下几个方面：（1）首先对金属氧簇合物的发展进行了简要的介绍；其次对锗氧簇合物的研究进展、含过渡金属混合的锗氧簇的晶体结构作了详细的小结；然后对钛氧簇合物的晶体结构和近期发展进行了具体的描述。（2）以异丙醇胺为溶剂及结构导向剂，研究了含过渡金属镍锗氧簇的晶体生长，得到了一个化合物[Ni（H₂O）（μ-C₂H₆NO）₂Ge₇O₁₄（C₂H₇NO）]·C₂H₅OH （1），并测定了晶体结构及过渡金属镍掺杂后对光谱性质的影响。乙醇胺是一个很好的二齿有机配体，它与过渡金属离子和锗离子都有很好的亲和性，是合成新型锗氧簇合物的理想模版剂。（3）通过溶剂热合成方法，把二羧酸的桥联引入到钛氧簇化合物中，得到了四个化合物Ti₆O₄（o-BDC）₂（o-BDC-iPr）₂（OiPr）₁₀（2） Ti₆O₃（o-BDC）₂（OiPr）₁₄（3）（OOCCH₂COO）₂Ti₆O₁₇（CH₃CHCH₃）₁₄（4）（OOCC₂H₄COO）₂Ti₆O₁₇（CH₃CHCH₃）₁₄（5）。结构分析表明钛氧小簇可以通过二羧酸配体组合成大簇，发现钛氧簇合物在醇类物质存在下有光致变色行为发生，并具有光催化降解甲基橙的性质。