本文采用乙二醇回流法合成出了K₂AlF₅，CaAlF₅，SrAlF₅，BaAlF₅，BaYF₅，BaFeF₅，Li₃AlF₆，Na₃AlF₆，K₃AlF₆，Li₃FeF₆和Na₃FeF₆等系列复合氟化物，探索了反应物的选择及配比、反应时间、反应温度等反应条件对产物晶体结构的影响，使用X-射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM），X-射线光电子能谱（XPS）表征了样品的结构、形貌、粒径大小以及表面氧含量。结果表明，回流法在适当的反应条件下能合成出纯净的单一结构复合氟化物，由德拜—谢乐（Debye-Scherrer）公式计算出平均粒径均小于100nm，属于纳米粒子，合成产物只含吸附氧，且氧含量较低。回流法工艺简单、条件温和、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧、相转化速率较快、容易实现工业化生产，所合成的复合氟化物的表面氧含量较低，因此开发应用前景广阔。本文使用乙二醇回流法合成出了掺杂Ce³⁺的复合氟化物BaAlF₅：Ce³⁺，K₂AlF₅：Ce³⁺和K₃AlF₆：Ce³⁺，使用XRD和荧光光谱仪表征了样品。XRD图谱显示，掺杂少量Ce³⁺离子的复合氟化物其主要衍射峰的位置、相对强度都与标准卡片基本一致，峰形清晰，分布均匀，没有其它杂质峰的出现，产物为单一晶相，掺杂少量Ce³⁺离子并未使晶体结构发生明显的变化。分析荧光光谱发现，BaAlF₅：Ce³⁺，K₂AlF₅：Ce³⁺和K₃AlF₆：Ce³⁺的激发峰均位于280—300nm之间，最大激发峰依次位于290nm，284.6nm，288nm处，发射光谱是由475—535nm的宽发射带构成的，最大发射峰值分别位于503.2nm，497.6nm，508.4nm处，发射带属于Ce³⁺的5d→4f跃迁。吸收和发射都是宽带，表明BaAlF₅，K₂AlF₅和K₃AlF₆都是较为优质的荧光基质材料。