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本文采用乙二醇回流法合成出了K2AlF5,CaAlF5,SrAlF5,BaAlF5,BaYF5,BaFeF5,Li3AlF6,Na3AlF6,K3AlF6,Li3FeF6和Na3FeF6等系列复合氟化物,探索了反应物的选择及配比、反应时间、反应温度等反应条件对产物晶体结构的影响,使用X-射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)表征了样品的结构、形貌、粒径大小以及表面氧含量。结果表明,回流法在适当的反应条件下能合成出纯净的单一结构复合氟化物,由德拜—谢乐(Debye-Scherrer)公式计算出平均粒径均小于100nm,属于纳米粒子,合成产物只含吸附氧,且氧含量较低。回流法工艺简单、条件温和、反应时间短、不腐蚀设备、不需要煅烧、相转化速率较快、容易实现工业化生产,所合成的复合氟化物的表面氧含量较低,因此开发应用前景广阔。本文使用乙二醇回流法合成出了掺杂Ce3+的复合氟化物BaAlF5:Ce3+,K2AlF5:Ce3+和K3AlF6:Ce3+,使用XRD和荧光光谱仪表征了样品。XRD图谱显示,掺杂少量Ce3+离子的复合氟化物其主要衍射峰的位置、相对强度都与标准卡片基本一致,峰形清晰,分布均匀,没有其它杂质峰的出现,产物为单一晶相,掺杂少量Ce3+离子并未使晶体结构发生明显的变化。分析荧光光谱发现,BaAlF5:Ce3+,K2AlF5:Ce3+和K3AlF6:Ce3+的激发峰均位于280—300nm之间,最大激发峰依次位于290nm,284.6nm,288nm处,发射光谱是由475—535nm的宽发射带构成的,最大发射峰值分别位于503.2nm,497.6nm,508.4nm处,发射带属于Ce3+的5d→4f跃迁。吸收和发射都是宽带,表明BaAlF5,K2AlF5和K3AlF6都是较为优质的荧光基质材料。