(1-x)Li2ZrO3-xNiO陶瓷的相变和微观结构变化以及微波介电特性的研究

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本文重点探究了不同制备工艺对(1-x)Li2ZrO3-xNiO(x=0.3,0.4,0.5,0.6和0.65)陶瓷的物相组成和介电性能的影响,包括NiO的加入方式、NiO含量和烧结温度。然后根据实验结果确定了陶瓷的最佳制备工艺,并对新型Li2NiZrO4陶瓷的低温烧结特性和温度系数调节进行了研究。主要的实验工作如下:通过一次球磨添加NiO和二次球磨添加NiO两种工艺流程制备(1-x)Li2ZrO3-xNiO陶瓷,然后探究不同工艺对陶瓷物相组成、微观形貌和介电性能的影响。实验结果表明:前者预烧时仅在x=0.65获得纯相的Li2NiZrO4,其它x值两相共存,烧结时在x=0.6处获得纯相的Li2NiZrO4,在x=0.65处出现NiO析出;后者烧结时在x=0.6和0.65处保持纯相的Li2NiZrO4。前者的微观形貌比后者要致密,但后者SEM图片可以观测到第二相存在。前者在x=0.6、1300°C时获得最优的介电性能:?r=12.28,Q×?=20100 GHz,?f=-23.38 ppm/°C;后者也在x=0.6、1300°C时获得最优的介电性能:?r=12.2,Q×?=20000 GHz,?f=-22.35 ppm/°C。分别使用LiF、BaCu(B2O5)两种低熔点助烧剂对Li2NiZrO4陶瓷的低温烧结工艺进行探究。重点分析了两种低熔点助烧剂对Li2NiZrO4陶瓷物相组成、体积密度变化、介电性能的影响。实验结果表明:LiF对Li2NiZrO4的降温效果良好,在掺杂4 wt.%LiF、烧结温度925°C,Li2NiZrO4陶瓷获得最优的介电性能:?r=14,Q×?=19100 GHz,?f=-26.14 ppm/°C;而BaCu(B2O5)与Li2NiZrO4发生反应,使得降温效果很差,在掺杂1 wt.%BaCu(B2O5)、温度950°C,Li2NiZrO4陶瓷获得最优的介电性能:?r=10.4,Q×?=13400 GHz,?f=-23.58 ppm/°C。分别采用添加Li2TiO3和Li2NiZrO4形成固溶体,添加CaTiO3与Li2NiZrO4陶瓷进行复合两种途径来调节陶瓷的谐振频率温度系数。实验结果表明:Li2TiO3和Li2NiZrO4在高温下形成了连续固溶体陶瓷,并且固溶体陶瓷的温度系数接近零,在添加45 wt.%Li2TiO3时,固溶体陶瓷的介电性能为:?r=15.34,Q×?=25800 GHz,?f=-2.21 ppm/°C;CaTiO3会与Li2NiZrO4发生反应,生成次生相Ca0.15Zr0.85O1.85和CaZrO3,所以CaTiO3无法用来调节Li2NiZrO4陶瓷的温度系数。
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