毛细管电泳（CE）也称高效毛细管电泳，是上世纪80年代发展起来的一种高效分离方法，CE的出现就引起分离科学界的重视。经过几十年的不断发展与改进，毛细管电泳已经成为当前分析科学热门技术之一。自上世纪90年代以来CE就慢慢用在农药残留领域，相比运用在其它领域的时间较短，但是发展迅速，有极大的应用前景。目前已运用到了水果、蔬菜、粮食等农产品，土壤、水样等方面的农药残留检测。本论文主要建立了五种有机杂环类除草剂（西玛津、氰草津、西草净、扑草净、特丁津）的毛细管电泳检测方法。论文的主要内容如下。　　论文的第一部分主要介绍了本次研究的五种有机杂环类除草剂和毛细管电泳在农药残留检测方面的应用综述，如样品预处理技术、毛细管电泳检测的几种模式和毛细管电泳在线预浓缩技术及毛细管电泳检测的发展方向。　　论文第二部分对本次研究的五种农药的毛细管电泳检测条件进行筛选优化，并选出了一种最佳的毛细管电泳分离条件。即以10 mmol/L硼砂做为运行缓冲液，PH为9.5，30 mmol/L十二烷基硫酸钠，7.5%甲醇溶液为最佳分离介质。其它条件的设置为：进样压力为0.5 psi,进样时间为5s,分离电压为15 KV，毛细管柱温为：25℃，检测波长为221 nm。　　第三部分主要是利用本次实验所筛选出的最佳检测条件建立了五种农药毛细管电泳检测方法的标准曲线。实验结果表明五种农药在0.1-10μg/mL范围内有线性。方法的检出限为0.05-0.1μg/mL（S/N=5）范围内，方法平均加标回收率在72-100%之间，相对标准偏差（RSD）小于3%。方法符合农药残留检测要求。　　第四部分主要是本次实验建立的毛细管电泳检测农药残留的方法进行实际应用。实验结合了固相萃取的样品前处理技术对农田水样中四种除草剂的成功检测，方法再次验证了本论文所建立的毛细管电泳检测农药残留的方法有效。实验检测到在喷药一周后农田水样中四种除草剂西玛津、氰草津、西草净、扑草净的浓度分别为0.029、0.025、0.042、0.053μg/mL。　　综上所述，本次利用毛细管电泳技术对五种农药进行检测条件筛选与优化后所建立的毛细管电泳检测标准曲线，结合固相萃取技术做为样品前处理技术可做为有效的农田水样中五种除草剂的检测方法。该方法简单，快速、灵敏度高，稳定性好，同时样品需求量少，成本低等优点的农药残留检测方法。