飞秒激光具有极短的脉冲宽度和极高的峰值功率，可以诱导多种非线性过程深入透明材料内部进行高精度的三维体内制备。近红外飞秒激光脉冲聚焦到树脂等透明材料里，可以通过双光子吸收效应引发聚合。由于存在阈值效应，可以突破光学衍射极限，实现纳米制备。聚合基本单元的空间分辨率、纵横比以及均匀性的好坏等直接影响结构的性能。当聚合的特征尺度为百纳米或更小时，这些参数的影响更加突出。为了制备高质量的纳米元器件，有必要深入探讨。本论文针对三维纳米结构的基本单元-纳米聚合线进行了系统研究，包括纵横比的控制，均匀线条的制备和最小间距的确定。　　 线条不仅是构成许多结构的基本组成部分，而且常用来表征双光子聚合的特征尺寸。由于聚合线条达到百纳米量级时，容易受到材料流动等影响而很难固定，所以本文主要研究两端锚定在较大的聚合结构上的悬空聚合线条。精确测量了其横向尺寸和纵向尺寸，发现了纵横比小于1的悬空纳米线条。通过调整激光能量和曝光时间控制纵横比，得到了纵横比随着激光能量和曝光时间的变化规律，并给出了理论分析。在低能量下，纵横比的变化符合激光焦点处的光强分布；在高能量下，曝光时间较长时，纵横比变化也符合光强分布，而当曝光时间较短时出现偏离。分析表明聚合过程不仅与激光焦点处的光强分布有关，还与材料中的自由基、单体、低聚物的扩散有关，因此需要考虑温度梯度对其扩散的影响。　　 收缩和变形会破坏聚合结构的均匀性从而严重影响纳米元器件的性能，需要必要的补偿。本文在实验中发现，特征尺寸很小的悬空线条会沿扫描方向逐渐变粗。2微米长的线条，细端约为70纳米，而粗端却达到160纳米。采用双向扫描的方法得到了横向和纵向尺寸上均得到补偿的均匀悬空纳米线条。本文还发现悬空线条的均匀度随着高度的增加越来越好，所以在制备微纳结构时要保证线条距离衬底的高度。然而，当悬空线条的支架高度比较高时会出现收缩现象，导致中间的悬空线条出现一定的拉伸和变形。本文测量了变形发生的时间和材料的收缩系数，为制备均匀纳米线条提供了依据。　　 聚合纳米结构的大小不仅与空间分辨率有关，而且还依赖于线条的最小间距。实验中发现，制约最小间距的主要因素是线条间的粘连。距离很近的悬空线条会由于清洗过程中很强的毛细现象等作用而粘连在一起，导致结构变形甚至坍塌，得不到预期的聚合元器件。本文测量了粘连长度对线条长度和宽度的依赖关系，线条长度不同时，相同宽度的线条具有相同的粘连系数；线条宽度不同时，线条的粘连系数不同，而且激光能量的变化引起的差异比扫描速度带来的差异更大。根据粘连规律，得到了线条最小间距的表达式。给定线条的宽度和长度，就可以利用该公式计算出线条间必须满足的最小间距，从而更有效地制备高性能光子晶体等三维微纳结构。