【摘 要】
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稀土掺杂上转换发光材料由于其具有光稳定性强、荧光寿命长、无光闪烁和光漂白等优点,逐渐在编码译码、防伪、荧光标记、温度传感器、生物成像等诸多领域显示出巨大的应用潜力。本文基于钼酸盐和硫氧化物基质材料,通过掺杂Yb3+、Er3+、Tm3+、Ho3+等稀土离子,成功制备了一系列上转换微/纳米发光材料,并详细研究了样品的晶相变化、能量传递过程和温度传感特性。通过调控稀土离子的掺杂种类及浓度,实现了高效的多
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稀土掺杂上转换发光材料由于其具有光稳定性强、荧光寿命长、无光闪烁和光漂白等优点,逐渐在编码译码、防伪、荧光标记、温度传感器、生物成像等诸多领域显示出巨大的应用潜力。本文基于钼酸盐和硫氧化物基质材料,通过掺杂Yb3+、Er3+、Tm3+、Ho3+等稀土离子,成功制备了一系列上转换微/纳米发光材料,并详细研究了样品的晶相变化、能量传递过程和温度传感特性。通过调控稀土离子的掺杂种类及浓度,实现了高效的多色UCL并提高了温度传感的灵敏度。具体的研究内容及成果如下:（1）采用高温固相法制备了稀土掺杂的Gd2Mo4O15上转换发光材料。通过引入适量的小半径稀土离子,如Y3+、Yb3+等,实现了将Gd2Mo4O15由三斜相转变为单斜相的调控。与三斜相相比,罕见的单斜相（空间群P21/c）结构表现出更好的上转换发光和温度传感性能。特别是在40%Yb3+、0.5%Er3+和0.5%Tm3+三元掺杂的情况下,其发光量子产率高达3.9%。基于Er3+和Tm3+的热耦合能级,在人眼最敏感的绿光波段和生物第一窗口波段实现了双模温度传感,其最大灵敏度分别为12.44×10-3K-1和0.36×10-3K-1。研究结果表明,Gd2Mo4O15:40%Yb3+,0.5%Er3+,0.5%Tm3+是一种非常有潜力的自校准温度传感材料。（2）采用高温固相法制备了一系列KYb（Mo O4）2:Ln3+（Ln=Tm,Er,Ho）上转换发光材料。在980 nm激发下,通过优化稀土离子的掺杂浓度,在Tm3+、Er3+、Ho3+单掺体系中,分别得到了高效的蓝、绿、红三基色上转换发光。将KYb（Mo O4）2:1.0%Tm3+、KYb（Mo O4）2:4.0%Er3+、KYb（Mo O4）2:2.0%Ho3+三基色样品按一定比例混合可获得多种发光颜色,并验证了其在防伪领域的应用。通过在KYb（Mo O4）2:2.0%Ho3+中引入Tm3+离子,实现了稳定的白光发射,在激发功率密度为45.55 m W/mm~2时,得到了最接近等能白光点的色坐标值（x=0.3325,y=0.3327）。对KYb（Mo O4）2:2.0%Tm3+,2.0%Ho3+样品进行了温度传感性能研究,当温度为673 K时,I694/I801的绝对灵敏度达到0.25×10-3K-1。（3）采用均匀沉淀法,结合固-气硫化技术,制备了Gd2O2S:Yb3+,Er3+纳米粒子。根据扫描电子显微镜结果,Gd2O2S:Yb3+,Er3+纳米粒子呈球形,粒径分布窄,平均粒径约为65 nm。在1530 nm激发下,与未掺杂Yb3+的Gd2O2S:Er3+样品相比,Gd2O2S:Yb3+,Er3+样品的红、绿积分发射强度比提高了3.8倍。基于380、808、980和1530 nm激发的发光光谱和荧光衰减曲线,详细研究了红光的增强机制。结果表明,Er3+到Yb3+的交叉弛豫过程,即:~4S3/2(Er3+)+~2F7/2(Yb3+)→~4I13/2(Er3+)+~2F5/2(Yb3+)和~4I11/2(Er3+)+~2F7/2(Yb3+)→~4I15/2(Er3+)+~2F5/2(Yb3+),再结合Yb3+到Er3+的反向能量过程~4I13/2(Er3+)+~2F5/2(Yb3+)→~4F9/2(Er3+)+~2F7/2(Yb3+),共同导致了红光发射的增强。同时研究了样品在1530 nm激发下的温度传感性能,在453 K时,其最大绝对灵敏度达到7.90×10-3K-1。
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