食用油脂是人们膳食的重要组成部分。“食用油安全”作为“食品安全”的重要组成部分不仅关系到国民体质健康,而且直接影响到国民经济的发展和国际贸易。稳定可靠的油脂分析检测方法对保障食用油的安全及油脂保真具有重要意义。但油脂样品基质复杂且大部分目标分析物的含量较低,因此,要实现油脂中痕量化合物的分析检测,不仅需要高灵敏的检测仪器,更需要有效的样品前处理技术以保障分析结果的稳定可靠。目前,针对油脂样品的前处理方法大多存在繁琐、耗时、有机溶剂消耗大且除杂效果不佳等缺陷,难以满足现代分析化学快速、便捷、绿色、环保等要求。本文致力于开发新型的样品前处理技术和制备适用于油脂基质的新型分离介质,用以高选择性地分离和富集食用油脂中的痕量目标化合物,并结合适当的分析检测仪器,建立快速便捷、稳定可靠的油脂分析方法,为食用油脂安全与真伪鉴别提供重要基础和技术保障。主要内容如下：1.简单介绍了食用油脂概况以及目前我国食用油安全现状,重点阐述了油脂样品中痕量目标分析物的提取、纯化和富集方法,以及这些方法各自的优缺点,重点介绍了在分析科学领域最近几年发展起来的新型的样品前处理技术,以及它们在油脂分析中的应用。2,将分散液液微萃取(DLLME)和磁固相萃取(MSPE)结合,提出了一种新型的样品前处理技术—“磁性水”分散液液微萃取,用于油脂样品中痕量极性化合物的分离和富集。在该技术中,微量的纯水通过亲水相互作用物理吸附在磁性Fe304表面形成“磁性水”,然后在高速涡旋的环境下,“磁性水”分散在油样溶液中萃取极性目标分析物；萃取完成以后,在外加磁场下,吸附了目标分析物的“磁性水”可快速地从样品溶液中分离；接着再采用极性有机溶剂将目标物解吸并进入仪器检测。在该方法中,水作为萃取剂；磁性Fe304代替DLLME中分散剂并作为萃取剂的载体,在萃取完成后起着回收萃取剂的重要作用。采用该方法,结合GC-MS检测,成功地建立了植物油中有机磷杀虫剂和3-氯-1,2-丙二醇的快速检测方法。3,采用简单温和的方法制备了阿伦磷酸钠改性的磁性纳米颗粒(Fe3O4@ANDS),利用该颗粒表面富含氨基的特点,将其作为磁固相萃取(MSPE)的吸附剂,通过氢键相互作用选择性的分离和富集油脂中的白藜芦醇。结合高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测,首次建立了花生油及多种普通食用植物油脂中白藜芦醇的检测方法。该方法具有吸附剂用量少、有机溶剂消耗低、简单、快速等优点,为油脂样品中白藜芦醇的检测提供了一种稳定可靠的分析手段,有望应用于花生油的真伪鉴别。4,采用简单的混合研磨的方法制备了磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,其制备过程不涉及任何化学反应步骤,无需使用有机溶剂,绿色环保。将MHAS作为MSPE的吸附剂,通过π-π相互作用选择性的分离和富集食用油脂中的BaP。结合高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测,建立了食用油中苯并芘(BaP)的检测方法,该方法简单、快速,整个样品预处理过程仅通过涡旋在15min内就可完成,且方法线性关系良好,检出限低至0.04ng/g,准确度和重现性令人满意,为食用油中BaP的检测提供了一种新途径。5,采用基于“团聚包埋”机理的物理共混方法制备了磁性多壁碳纳米管(mMWCNTs),该材料制备方法简单,有机溶剂消耗量少,且不涉及碳纳米管(CNT)的表面改性,因此可最大程度的保留其表面的吸附位点。将制得的mMWCNTs作为MPSE的吸附剂,通过CNT与多环芳烃(PAHs)之间强烈的π-π相互作用,用于快速分离和富集食用油中的多种PAHs。结合气相色谱-质谱(GCMS)检测,建立了食用油中八种PAHs的同时检测方法。该方法简单、快捷、成本低廉,整个样品前处理仅通过简单的涡旋和超声在10min内就可完成。6,首次将固体腐殖酸(HAs)作为基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)的基质用于低分子量化合物罗丹明B的检测,并利用HAs良好的吸附性能,同时将其作为吸附剂,通过π-π相互作用和氢键相互作用分离和富集食品中的罗丹明B。为了简化前处理步骤,通过研磨混合的办法将HAs制备成MHAs,以实现吸附剂的快速回收。结合MALDI-TOF-MS检测,成功建立了辣椒油及多种食品中罗丹明B的快速筛查方法。该方法无需使用流动相,有机溶剂的消耗不超过2mL,材料用量仅为1mg,成本低廉；抗干扰能力强；单个样品的检测结果可在10s内给出,可在短时间内检测大量样品,高通量。该方法可有效填补罗丹明B国家检测标准的空白,并且在非法添加物的快速筛查领域具有应用潜力。