一种连翘总苷的提取纯化工艺研究

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连翘(Forsythia)为木犀科植物连翘的果实。大多数生长在荒坡山野间,很多地方都有栽培,主产于陕西、山西、河南等地。性味苦,微寒,为常用的清热解毒药之一,被视为“疮家要药”,具有清热解毒、散结消肿的功效。主要用于痈疽、乳痈、瘰疬、风热感冒、丹毒、温热入营、温病初起、高热烦渴、热淋尿闭、神昏发斑等症状。近年来随着对连翘研究的深入,发现其中发挥药理作用的主要是连翘酯苷A-J(forsythia-side A-J),其中含量最高的是连翘酯苷A。首先,本研究制备了连翘酯苷A(forsythoside A)对照品。采用70%乙醇溶液对连翘药材进行提取,然后综合运用正相硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、RP-C18硅胶柱层析等方法对70%乙醇浸膏进行分离纯化,得到一个化合物,用高效液相色谱(HPLC)进行分析,纯度达到98%,通过13C NMR确定其为连翘酯苷A(forsythoside A)。其次,本研究设计了一种新颖的连翘总苷提取纯化工艺:首先用70%乙醇对连翘药材进行渗漉提取;然后利用石油醚:乙酸乙酯(1:1)对提取浓缩液进行萃取,除去部分小极性杂质;最后向母液中加入15%硫酸铵粉末,再用乙酸乙酯:甲醇(95:5)进行萃取,将萃取液浓缩蒸干即为连翘总苷。
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