复合助剂高能球磨对羰基铁粉低频吸波特性影响的研究

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羰基铁粉具有较强的吸波性能,是一种应用广泛的磁损耗型吸波材料,但是羰基铁粉易于团聚,其复介电常数大,频谱特性和低频吸收性能差,一般通过偶联剂或表面活性剂来对羰基铁粉进行表面包覆改性以降低复介电常数,采用高能球磨获得片状结构突破Snoek极限来提高复磁导率,综合改善阻抗匹配特性,从而提高吸波性能。本文旨在通过复合助剂来制备片状改性羰基铁粉吸波材料,使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、矢量网络分析仪对改性粉末的微观形貌、物相结构和电磁参数进行了观察和分析,并根据电磁场传输线理论模拟计算制备的吸波材料反射损耗。具体内容如下:(1)采用硅烷偶联剂(KH-560)和表面活性剂硬脂酸钙的二元复合助剂高能球磨制备改性羰基铁粉吸波材料,分析其微观形貌、物相结构和吸波性能。结果显示,二元复合助剂制备的改性粉末颗粒分散均匀,呈现出平整的片状结构,团聚现象大大减少。X射线衍射(XRD)显示改性粉末的相结构没有发生明显变化,基本都呈现出α-Fe体心立方结构。但是采用二元复合助剂制备的改性粉末和其他一元助剂相比,具有较好的低频吸波性能,材料厚度为2mm时所模拟获得的在1.8GHz处的最小反射损耗(RLmin)为-13.5d B,反射损耗(RL)小于-10d B有效吸收带宽高达0.8GHz。(2)研究二元复合助剂中不同偶联剂种类以及含量对制备的改性羰基铁粉吸波材料的微观形貌、物相结构和吸波性能的影响。结果表明,KH-560+硬脂酸钙的复合助剂中KH-560含量为2m L时,制备的改性粉末均无明显吸附堆叠情况,团聚现象较其他偶联剂含量相比明显减少。同样,采用钛酸酯偶联剂(DN-101)+硬脂酸钙的复合助剂,DN-101为2m L时也呈现出较好的微观形貌,且不同偶联剂种类以及含量所制备的改性粉末XRD都显示α-Fe体心立方结构。反射损耗计算结果显示在材料厚度为2mm时,随着偶联剂含量的增加,改性粉末的最小反射损耗都呈现出先下降后上升的趋势,损耗峰的位置先向高频移动再回到低频,有效吸收带宽(RL<-10d B)先变宽后变窄。KH-560含量为2m L的二元复合助剂,最小反射损耗在1.8GHz处是-13.5d B,有效吸收带宽(RL<-10d B)为0.8GHz;DN-101含量为2m L的二元复合助剂,最小反射损耗在2.2GHz处是-13d B,有效吸收带宽(RL<-10d B)为0.9GHz,这两者的低频吸波性能和同种类其他偶联剂含量的改性粉末相比均是较为优秀的。不同偶联剂种类对羰基铁粉的低频吸波性能影响规律相似,但程度不同;在相同含量的情况下,含有KH-560的二元复合助剂改性粉末损耗峰的位置要比含有DN-101的更向低频偏移,但最小反射损耗以及有效吸收带宽(RL<-10d B)均不相同。(3)采用KH-560+DN-101+硬脂酸钙的三元复合助剂高能球磨制备改性羰基铁粉吸波材料,研究偶联剂的复合以及含量对其微观形貌、物相结构和吸波性能的影响。实验结果表明,偶联剂含量对三元复合助剂改性粉末的低频吸波特性影响规律和二元复合助剂时的情形相似,在偶联剂为2m L时获得了较好的低频吸波性能,反射损耗计算结果显示在材料厚度为2mm,最小反射损耗在2GHz附近为-15.3d B,有效吸收带宽(RL<-10d B)为1GHz。由于偶联剂之间的复合产生了酯基交换反应,三元复合助剂制备的改性粉末,在微观形貌方面呈现出介于完全片状和扁平椭圆状之间的平整、光滑微观结构;在电磁参数方面,复介电常数实部和虚部在1~4GHz频率范围均低于二元复合助剂,复磁导率实部没有明显变化,但是虚部在1~5GHz均略大于二元复合助剂,这有利于改善阻抗匹配特性;在低频吸波性能方面,损耗峰的位置在两种二元复合助剂中间,最小反射损耗更低,有效吸收带(RL<-10d B)也更宽。
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