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建立多波长高效液相色谱法测定黄连上清片、栀子金花丸、清胃黄连丸、连翘败毒丸四种中成药复方制剂有效成分含量的方法,以及不同厂家之间药品有效成分含量的比较,具体包括以下四个部分。第一部分HPLC测定不同厂家黄连上清片中有效成分的含量目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定黄连上清片中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法以及测定大黄素含量的方法,测定四个厂家生产的黄连上清片中四种成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),同时测定三种成分以A(0.1%磷酸水溶液(0.1%三乙胺))-B(甲醇)为流动相进行梯度洗脱;测定大黄素以0.1%磷酸水溶液-甲醇(20:80)为流动相;流动相体积流量1.0 m L/min,柱温30℃;检测波长分别为238 nm、230 nm、278 nm和254 nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素质量浓度分别在1.95~125.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、1.25~80.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、3.125~200.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)和6.25~80.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.88%、100.2%、100.8%和100.3%,RSD(n=9)分别为0.92%、0.92%、1.18%和0.61%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于该制剂的质量控制。且不同厂家的黄连上清片由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。第二部分HPLC同时测定栀子金花丸四种有效成分的含量目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,测定三个厂家生产的栀子金花丸中四种成分的含量。方法:Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以A(0.5%磷酸水溶液)-B(甲醇)为流动相进行梯度洗脱,流动相体积流量1.0 m L/min,柱温30℃;检测波长为324 nm、238 nm、345 nm和278 nm。结果:绿原酸、栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷质量浓度分别在1.75~28.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、3.00~48.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、1.188~19.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)和22.50~360.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.93%、100.3%、100.7%和100.6%,RSD(n=9)分别为0.64%、0.63%、1.2%和0.63%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于该制剂的质量控制。且不同厂家的栀子金花丸由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。第三部分HPLC同时测定清胃黄连丸五种有效成分的含量目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、丹皮酚和黄芩苷含量的方法,测定三个厂家生产的清胃黄连丸中五种成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以A(0.1%磷酸水溶液)-B(甲醇)为流动相进行梯度洗脱,流动相体积流量1.0 m L/min,柱温30℃;检测波长分别为238 nm(栀子苷)、230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)和276 nm(丹皮酚和黄芩苷)。结果:栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、丹皮酚和黄芩苷质量浓度分别在4.375~70.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)、2.85~45.60μg/m L(r=0.9999,n=5)、10.00~160.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)、0.75~12.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)、10.00~160.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.38%、99.77%、99.23%、98.81%和99.96%,RSD(n=9)分别为0.86%、1.03%、1.30%、1.37%和0.06%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于该制剂的质量控制。且不同厂家的清胃黄连丸由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。第四部分HPLC同时测定连翘败毒丸五种有效成分的含量目的:建立多波长高效液相色谱法同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,测定两个厂家生产的连翘败毒丸中五种成分的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以A(0.5%磷酸水溶液(加入0.03%三乙胺))-B(甲醇)为流动相进行梯度洗脱,流动相体积流量1.0 m L/min,柱温30℃;检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷质量浓度分别在9.10~154.60μg/m L(r=0.999 9,n=5)、1.90~30.40μg/m L(r=0.999 7,n=5)、0.51~8.16μg/m L(r=0.999 7,n=5)、6.50~104.00μg/m L(r=0.999 8,n=5)、9.75~156.00μg/m L(r=0.999 9,n=5)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.5%、100.5%、100.0%、100.7%和100.0%,RSD(n=9)分别为0.96%、0.90%、0.86%、0.82%和0.62%。结论:该方法准确可靠、重现性好、操作简便快速,可用于该制剂的质量控制。且不同厂家的连翘败毒丸由于制剂工艺、原材料质量等不同,导致了产品质量存在较大差异。