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羟基磷灰石(HA)晶须不仅具有较高的机械强度,而且具有良好的生物活性和相容性,是羟基磷灰石陶瓷等生物材料最佳的增强材料之一。本论文利用α-磷酸三钙(α-TCP)水化法制备了羟基磷灰石晶须,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TG)等测试技术,考查了水化初始pH值、水化温度、D-山梨醇及水化时间等因素对α-TCP水化的影响,研究了α-TCP水化生成羟基磷灰石晶须的过程以及羟基磷灰石晶须的热稳定性。
实验结果表明,利用α-TCP水化法可以制备长度达5μm,长径比大于10的缺钙型羟基磷灰石晶须。在影响α-TCP水化的各种因素中,水化初始pH值和水化温度的影响最为显著。水化初始pH值对α-TCP水化产物的形貌有很大影响,当水化初始pH值较低时,水化产物呈片状和针状,而当水化初始pH值较高时,则均呈针状。提高水化温度能显著提高水化产物HA晶须的长度,pH=11.4条件下,当水化温度从60℃升高至90℃时,HA晶须的长度从1μm增长至2μm。
α-TCP的水化速度较快,70℃、pH=11.4条件下,α-TCP在2h内即可完全反应生成HA晶须。在α-TCP的水化过程中,HA在溶液中达到过饱和后,将在α-TCP颗粒表面成核,并沿着垂直于其表面的方向生长,由此我们提出并初步验证了增大原料α-TCP的粒径可以有效提高水化产物HA晶须的长度的设想。
α-TCP水化法制备的HA晶须的热稳定性较低。α-TCP在90℃、pH=11.4条件下制备的HA晶须的分解温度区间为700-850℃,其能够保持针状形貌的最高温度为800℃。同样条件下,在反应体系中加入Ca(OH)2或NH4F后,α-TCP水化产物HA的热稳定性没有明显提高。