【摘 要】
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氢被认为是最具有前景的二次能源载体,但自然界中的可供直接使用的氢很少,所以分离和提纯是使用氢能源的关键技术。膜分离法相比其他提纯氢气技术具有价格低廉,操作便捷,能源消耗较少等优势。目前常用的膜材料为Pd和Pd合金,但Pd为贵金属,价格昂贵且资源稀缺,大规模的生产和投入实际应用难以实现。当前□B族元素中的V、Nb、Ta是最有希望替代Pd的金属元素,这三种过渡元素中纯Nb的氢渗透系数最高,在673K的
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氢被认为是最具有前景的二次能源载体,但自然界中的可供直接使用的氢很少,所以分离和提纯是使用氢能源的关键技术。膜分离法相比其他提纯氢气技术具有价格低廉,操作便捷,能源消耗较少等优势。目前常用的膜材料为Pd和Pd合金,但Pd为贵金属,价格昂贵且资源稀缺,大规模的生产和投入实际应用难以实现。当前□B族元素中的V、Nb、Ta是最有希望替代Pd的金属元素,这三种过渡元素中纯Nb的氢渗透系数最高,在673K的相同条件下约为纯Pb的19倍,但由于纯Nb具有很强的氢溶解性能,在实际应用过程中会因合金膜内氢含量过高发生氢脆,导致合金膜破裂。根据“多相构成,功能分担”的设计原理开发Nb-Cu合金,并引入Mo元素形成由bcc-Nb相和fcc-Cu相构成的新型固溶体合金,开发了 Nb-Mo-Cu三元氢分离合金膜材料。具体的研究内容包括:(1)本文首先利用X射线衍射仪和(XRD)扫描电子显微镜(SEM)对Nb-Mo-Cu三元合金的相与微观组织进行分析,结果表明Mo的加入没有形成新相,只有单一的bcc-Nb相和fcc-Cu相,为固溶体合金。同时随着Mo含量的增加,Nb的衍射峰会向右偏移,这是由于Mo的原子半径小于Nb的元子半径,在Mo原子置换部分Nb原子后原本的晶格尺寸发生收缩,晶格体积变小。SEM结果显示bcc-Nb相的面积增加,表明Mo的加入会使初生bbc-Nb相先析出,更多的初生bcc-Nb相有助于提高合金的氢渗透性能。(2)对Nb-Mo-Cu合金进行氢渗透实验,实验结果表明,各成分合金的氢通量随实验温度和上游压力的增加而上升,当实验温度和上游压力相同时,5%Mo含量的Nb65Mo5Cu30具有最大的氢渗透通量,达到4.72× 10-8molH2 m-1s-1Pa-0.5。(3)对合金进行PCT测试,在低压吸氢时,合金的吸氢质量比wt%上升较为迅猛,随着压力的增加吸氢增量逐渐放缓。合金的P0.5-C曲线在0.1-0.4MPa之间为一条不过原点的直线,偏离Sievert定律,需要引入修正系数。Mo的加入不会改变合金PCT曲线的形状,但合金的溶解度随Mo含量的增加而逐渐下降,表明Mo可以有效的抑制合金的氢溶解度。(4)借助化学势梯度建立氢渗透模型可以很好的描述氢在合金内的传输过程,根据该模型建立合金的氢渗透通量J·L与PCT因子的关系曲线,求解后曲线斜率为RTB/2L,结合曲线斜率可以计算氢原子在合金内的迁移率、合金的本征扩散系数和表观扩散系数,由计算结果可知,合金的表观扩散系数随氢浓度和温度的上升而增加,随Mo含量的添加呈先增后减的规律。基于上述变化,探究了 Mo置换部分Nb后对Nb(Mo)-Cu合金氢扩散性能的影响,结果表明Mo的加入也会使合金的扩散激活能降低,氢在合金内部迁移时所需的能量减少,可以更好的克服能量势垒,本征扩散系数增加,并随着温度的上升使扩散反应更容易正向进行。
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