共价有机聚合物（COPs）是由共价键连接,经热力学可逆聚合形成的有序多孔有机材料,具有比表面积大、孔分布规则可调和可拆剪等特性,其二维或三维膜在气体分离、化学传感、催化、药物传输等方面具有广阔的应用前景。COPs材料通常是粉末微晶形态,近年来,基于拓扑设计与缩聚反应的高效COPs薄膜的制备成为该领域的研究热点。目前,多数单层或膜COPs材料的制备需要在金属基底上进行,存在反应基底难以去除的问题。因此,制备自支撑COPs膜材料将有效提高材料的应用价值。本文利用表面活性剂辅助的气-液和液-液界面法制备了两类荧光COPs薄膜,通过扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、荧光光谱仪、傅立叶变换红外光谱和拉曼光谱等分析了薄膜形貌结构、结晶性和荧光性能,考察了不同反应条件对膜形貌、结晶性、荧光强度的影响,初步探索了TFPT-DE在荧光传感方面的应用。具体内容如下:（1）利用表面活性剂辅助的气液界面法,以1,3,6,8-四（对氨基苯基）芘（Py TTA）为荧光构筑单元,分别与对苯二甲醛（TA）、2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛（DMTA）和2,5-二羟基-1,4-苯二甲醛（DHTA）经席夫碱缩聚反应,制备了3种2D-COPs膜:Py-TA、Py-DM和Py-DH。分析结果表明:3种COPs膜近水相一侧表面为棒状颗粒,Py-TA膜厚度为210 nm,Py-DM为95～130 nm,Py-DH为70 nm,膜厚度可通过配体浓度调控。由于分子内氢键作用,Py-TA膜具有较高的结晶性和荧光双发射效应,可潜在应用于有机溶剂中痕量水的检测。（2）利用液-液界面法,以1,3,5-三（对甲酰基苯基）苯（TFPB）和2,4,6-三（4-醛基苯基）-1,3,5-三嗪（TFPT）为荧光构筑单元,分别与2,5-二甲氧基-1,4-苯二甲酰肼（DHz DM）和2,5-二乙氧基-1,4-苯二甲酰肼（DETH）)经席夫碱聚合反应制备了3种荧光COPs膜:TFPB-DH、TFPB-DE和TFPT-DE。分析结果表明:TFPB-DH膜表面为团聚的不规则小球,TFPB-DE为相互缠绕的丝状物,TFPT-DE为珊瑚状的团簇,3种COPs膜均具有较好的热稳定性和荧光强度,TFPB-DH膜的发射波长为516 nm,TFPB-DE为489 nm,TFPT-DE为478 nm。其中,TFPT-DE膜与HCl气体接触实验证明,膜发生明显的酸致变色和荧光淬灭,荧光强度随接触时间变长逐渐降低,在NH3氛围中,膜颜色转变为初始颜色,实现膜的可逆传感。膜经HCl和NH3气体交替处理后,荧光强度基本保持不变,具有较高的稳定性和可循环性。