【摘 要】
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5G时代来临,高频化、小型化和高性能成为通讯设备发展的新方向,这就要求微波介电陶瓷具有低相对介电常数（εr）、近零谐振频率温度系数（τf）和高品质因数（Q×f）,来实现低信号延迟、良好的温度稳定性和高选频特性。尖晶石结构陶瓷因具有低εr、高Q×f值及其可调控的结构与性能特点而得到广泛关注。本文选择混合型尖晶石MgGa2O4、正尖晶石ZnGa2O4和反尖晶石Zn2TiO4为研究对象,选择[Zn0.5
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5G时代来临,高频化、小型化和高性能成为通讯设备发展的新方向,这就要求微波介电陶瓷具有低相对介电常数（εr）、近零谐振频率温度系数（τf）和高品质因数（Q×f）,来实现低信号延迟、良好的温度稳定性和高选频特性。尖晶石结构陶瓷因具有低εr、高Q×f值及其可调控的结构与性能特点而得到广泛关注。本文选择混合型尖晶石MgGa2O4、正尖晶石ZnGa2O4和反尖晶石Zn2TiO4为研究对象,选择[Zn0.5Ti0.5]3+取代MgGa2O4和ZnGa2O4的Ga3+离子,[Li0.5Ga0.5]2+取代Zn2TiO4的Zn2+离子,利用XRD精修、扫描电镜、拉曼光谱、Phillips-Van Vechden-Levine（P-V-L）理论等测试分析方法,系统研究掺杂离子对尖晶石的相组成、晶体结构、烧结特性和微波介电性能的影响。主要研究内容如下:首先,通过引入[Zn0.5Ti0.5]3+取代混合型尖晶石MgGa2O4中的Ga3+离子,通过固相烧结法制备了系列Mg（Zn0.5Ti0.5）2xGa2-2xO4（0≤x≤1）陶瓷,探究离子取代对MgGa2O4微波介电性能的影响。所制备的固溶体陶瓷均为纯相,空间群为Fd-3m。随着x值从0增加到1,Zn2+首先占据四面体8a位,Ti4+占据八面体16d位,反型率λ从0.86降低到0;最佳烧结温度从1460℃降低到1220℃;εr从8.8增加到14.9,εcorr和εth之间的偏差从1%迅速增加到22%,是由于[Zn0.5Ti0.5]3+的离子极化率大于Ga3+和A位产生“rattling”效应所致;材料的τf从-64.1 ppm/℃增加至-16.8 ppm/℃,归因于介电稀释现象、A位“rattling”效应以及B位的键能和键价增加共同导致;随着反型率λ和堆积率的减小,Q×f值从89,253 GHz略微降低到73,432 GHz。x=1的样品在1220℃温度下烧结6 h获得了最佳微波介电性能:εr=14.9,Q×f=73,432 GHz,ηf=-16.8ppm/℃。其次,通过固相烧结法制备了系列Zn（Zn0.5Ti0.5）2xGa2-2xO4（0≤x≤0.6）陶瓷样品,研究[Zn0.5Ti0.5]3+取代Ga3+离子对正尖晶石ZnGa2O4微波介电性能的影响。XRD和精修分析表明,该系列固溶体陶瓷均为纯相,空间群为Fd-3m。随着x值从0增加到0.6,陶瓷的最佳烧结温度从1400℃降低到了 1260℃;介电常数从10.16增加到15.27是αtheo/vm增加所导致的;τf值向近零方向移动但并不明显,从-66.8 ppm/℃变化到-60.5 ppm/℃,这归因于介电常数增加发生介电稀释效应,同时B位键价和键能随着x值的增大而减小,这两种情况叠加导致;Q×f值从89,582 GHz（x=0）减小到14,945 GHz（x=0.6）是陶瓷的相对密度下降,增加其外部损耗以及堆积率的降低从而增加晶格振动导致的。最后,通过传统固相法,在1140～1240℃之间烧结制备了系列尖晶石（Li0.5Ga0.5）2xZn2-2xTiO4（0≤x≤1）陶瓷,研究[Li0.5Ga0.5]2+取代 Zn2+离子对反尖晶石Zn2TiO4物相组成、晶体结构、致密性、微观形貌以及微波介电性能的影响。XRD和精修分析表明,在0≤x ≤ 0.4范围内属于无序结构,空间群为Fd-3m;在x=0.5时为Fd-3m和P4332的两相混合区;随着x的增加,在0.6≤x≤0.8时八面体有序度便开始从无序逐渐演变成八面体阳离子1:3有序排列的P4332空间群立方尖晶石化合物;随着取代量的进一步增加,0.85 ≤ x ≤ 1时多面体的有序度使得原本的八面体阳离子1:3有序变成Imma相,即四面体、八面体中阳离子1:2有序排列。随着x值从0增加到1,单胞离子极化率减小,导致εr从19.15将低至15.63;Q×f值先从x=0时的7,869 GHz开始增加,在x=0.5时达到最大值101,778 GHz,随后逐渐降低到x=1时的82,897 GHz,产生这种现象的主要原因可以归因于多面体有序度的变化;相应的谐振频率温度系数也逐渐从-54.7 ppm/℃改善到了-48.6 ppm/℃,归因于B位键能的增加。x=0.5的样品在1200℃烧结6 h获得了最佳的微波介电性能:εr=17.78,Q×f=101,778 GHz,τf=-61.1 ppm/℃。
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