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聚酰亚胺（PI）是具备优良综合性能的聚合物材料,尤其表现在高热稳定性和优良的机械性能,高绝缘性,由于其独特的刚性芳杂环结构,无论是作为结构材料还是功能材料都具有广泛的应用领域,被称为21世纪最有前途的高分子材料之一。气凝胶作为结构独特的多孔材料,其质轻密度低,具有高孔隙率、低的导热系数与介电常数等特征,广泛应用于催化领域、吸附及过滤、吸声降噪、保温隔热、光电以及生物研究等领域。最早被制备出的无机气凝胶-二氧化硅气凝胶,存在易碎、力学性能差的缺点,因此越来越多的人将目光转移到研究高聚物气凝胶,如聚氨酯气凝胶,其力学性能优良,但是却存在耐热性不高的情况,与之相比,聚酰亚胺气凝胶解决了有机气凝胶耐热性差的问题。传统的PI气凝胶通过溶胶-凝胶法与超临界干燥方式制备,最早合成的线型气凝胶经历超临界干燥后收缩率大,且机械性能并不高。很多研究基于降低收缩率的问题进行,研究人员将解决问题的方法聚焦到研制多官能团的二胺以及二酐单体上,以期通过交联的方式解决上述难题。然而,这些单体的制备条件苛刻,过程繁琐,昂贵耗时并不适宜大规模生产;另一方面,超临界干燥也存在生产成本高、高压条件下危险系数大的缺点。因此,本文致力于其他解决问题的方式,以冷冻干燥代替超临界干燥,在成本和危险性上都有显著降低;并应用水为稀释和致孔剂,在材料制备过程中避免使用大量有机溶剂;使用水稀释致孔时势必难以采用传统的多官能团单体进行交联来降低收缩率等问题,因此本文采用其他的方式来解决这一问题:首先,合成不同二酐与二胺的线型聚酰亚胺（BTDA型、BPADA型、PMDA型、BPDA型）,测试一系列物化性能进行分析,选用性能较优的二酐-二胺型气凝胶作为下一步改性的本体材料。其次,选用四个体系中综合性能较好的BTDA型进行复合改性,选用表面富含含氧基团的氧化石墨烯（GO）与具有独特光学效应的纳米粒子ZrO2,适量单独添加和复合添加进行改性。最后,选取本体力学性能较好但是收缩率较高的BPADA型气凝胶进行改性,分别单独和协同添加一定量氧化石墨烯及纳米ZrO2进行改性。本文通过绿色环保,简易经济的途径合成聚酰亚胺及其改性气凝胶,制备并选用合适的线型聚酰亚胺体系,加入无机纳米材料改性,结果表明改性后材料密度明显降低,孔隙率升高且收缩率有效降低,并具备良好的力学性能与保温性。本文制备了一系列高孔隙率（～95%）、低密度（～70mg/cm3）、低收缩率（20%左右）、良好抗压性、高热稳定性（Td≥460℃）和优异保温隔热性能（λ≈0.027W/（m×K））的气凝胶,有望丰富保温隔热材料的种类和拓宽聚酰亚胺材料的应用领域。