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本文综述了国内外关于测定高纯稀土中稀土杂质的方法现状及进展。依据强酸阳离子交换纤维对溶液中稀土离子吸附存在的一定差别,以及EDTA与稀土离子的配位作用存在的一定差别,设计了使高纯稀土基体与稀土杂质元素实现分离的纤维柱层析法,研究了该层析柱分离富集高纯La2O3、CeO2和Yb2O3中痕量稀土杂质的条件,并在Optima5300 DV上实现了ICP-AES定量测定柱分离后的稀土杂质。
研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯La2O3中Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、和Y等杂质元素的方法。强酸阳离子交换纤维对La的动态饱和吸附容量为140mg·g-1。纤维柱的分离条件为:pH=3.00的试液以1.0mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5mL·min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗,再以同样流速用pH=4.00的0.005mol·L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:12种稀土杂质的富集倍数为5.1×104~7.1×104。本方法已用于99.95%和99.98%La2O3样品中12种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率在85.1%~119%之间,RSD(%,n=5)为0.7~9.5。
研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯CeO2中Pr、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、和Y等杂质元素的方法。强酸阳离子交换纤维对Ce的动态饱和吸附容量为137mg·g-1。纤维柱的分离条件为:pH=3.00的试液以1.0mL·min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5mL·min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗,再以同样流速用pH=3.00的0.005mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:8种稀土杂质的富集倍数为6.61×102~8.77×102。本方法已用于99.99%CeO2样品中8种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率在81.2%~118%之间,RSD(%,n=5)为1.0~9.5。
研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La、Nd、Eu和Gd等杂质元素的方法,并用ICP-AES测定分离富集后的这四种元素。纤维柱的分离条件为:pH=3.00的试液以1.0mL.min-1流速上柱后,分离柱先以流速为1.5mL.min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗,再以同样流速用pH=5.00的0.01mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明:4种稀土杂质的富集倍数为3.68×105~4.20×105。本方法已用于99.99%Yb2O3样品中四种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率在94.2%~107%之间,RSD(%,n=5)为2.5~6.2。