本论文研究了液相萃取在固体、液体样品前处理中的应用,并拓展了电热蒸发进样技术在原子荧光光谱分析中的应用。第一部分研究了离子液体1-异戊基-3-甲基咪唑溴代盐-K2HPO4双水相体系对镉-双硫腙络合物的萃取性能,据此建立了测定痕量镉的蒸气发生-原子荧光光谱法。经离子液体双水相萃取后,富集在离子液体相中的镉-双硫腙络合物经酸化后可直接与还原剂(NaBH4)混合进行蒸气发生反应,并经气液分离后将蒸气引入原子化器中进行原子荧光检测。考察了双水相系统的组成以及相关实验条件对镉-双硫腙络合物萃取的影响。在最佳实验条件下,样品体积为1mL时,测定痕量镉的线性范围为0.25-5.0μg L-1,检出限为0.07μg L-1,相对标准偏差为3.4%(n=9,2.0μg L-1)。用国家标准物质GBW08608验证了方法的准确性,并对实际水样中的痕量镉进行了测定。第二部分建立了以钨丝为蒸发器的电热蒸发-原子荧光光谱测定Cr的方法。在最佳条件下,进样体积为10μL时,此方法检出限为0.17μg L-1(n=7),线性范围为0.5-10μgL-1,相对标准偏差为3.5%(n=7,5μg L-1)。实验还利用甲苯和混合碱液(0.2%NaOH-0.3%Na2CO3)作为萃取液微波辅助提取了国家标准物质GBW08405PP塑料中的Cr,提取率90%以上,9次平行提取的相对标准偏差为6.0%。pH=9时,用732阳离子交换树脂可实现提取液中Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)完全分离,直接枪测流出液即得到Cr(Ⅵ)的含量。为验证提取方法的可靠性,实验对国家标准物质GBW08404PP(?)望料进行提取测定,测定值与标准值无显著性差异,六价的加标回收率符合要求。