光谱电化学（SEC）将光谱学和电化学结合起来，具有比经典电化学更好的选择性，且提供了在分子或原子水平上研究电极表面过程及机理的可能；电化学石英晶体微天平（EQCM）技术将压电传感器用与电化学联用，能现场监测电化学过程中伴随的质量效应，其监测下限低至纳克级；压电光谱电化学是将压电与光谱电化学技术有机结合的新技术，能现场提供压电、光谱、电化学多维信息，有助于对实际体系的深入了解。 本文在文献基础上，在荧光（反射）光谱电化学及压电-荧光光谱电化学联用新方法及应用等方面做了一些探索性的工作。 1．综述了光谱电化学及压电光谱电化学研究近年相关文献。 2．建立了单电位阶跃计时荧光法（SPS／CF）测定异相电子转移动力学参数的理论模型，据此测定了邻联甲苯胺在1mol l^-1 HClO₄+0.5mol l^-1 HAc溶液中电氧化过程的标准速率常数（K_s）和电子转移系数（α），结果与常规的计时库仑法测定的结果吻合。结果表明该模型推广到循环伏安法也是可行的。 3．提出了一种将荧光、石英晶体微天平（QCM）和电化学技术有机结合的新方法，并用该方法研究了盐酸吡哆醇在碱性条件下金电极上的吸附／脱附及电化学行为。另外，建立了伏安电生荧光法用于测定药剂中盐酸吡哆醇含量，结果满意。 4．提出了一种将反射光谱、石英晶体微天平（QCM）和电化学技术有机结合的新方法，初步用于监测吡咯、氮甲基吡咯的聚合及聚合膜氧化还原过程中电流（I）、反射强度（RI，）、共振频率（Δf₀）、动态电阻（△Rl）的响应，结果满意荧光反射，QCM频率，界面表面现象有一定意义。我们认为这种实验技术能同时原位获得阻抗，电化学等多维数据，对于现场研究