海带渣中岩藻聚糖硫酸酯提取条件和硫酸基含量测定方法研究

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岩藻聚糖硫酸酯,又称褐藻糖胶,是一种高附加值的硫酸多糖,具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、抗血栓、提高免疫力等生物活性。因其具有很好的食品医药应用价值,岩藻聚糖硫酸酯已成为现今海洋藻类研究的热点。海带渣中含有丰富的岩藻聚糖硫酸酯,但在传统的海带加工中,含有岩藻聚糖硫酸酯的大量海带渣没有经过进一步加工利用而被直接丢弃,既不利于资源的综合利用又不利于环境保护。为了提高海带渣的利用率,拓展海带渣利用新途径,增加附加值,本文针对海带残渣中岩藻聚糖硫酸酯的提取和产品品质测定,首先研究比较了不同提取方法对岩藻聚糖硫酸酯提取率的影响,通过单因素实验分别对水提法和配提法中影响岩藻聚糖硫酸酯提取率的因素进行了考察,并利用正交优化确定了最佳提取工艺条件,并在此优化工艺条件下做了放大实验;在此基础上,研究了两种岩藻聚糖硫酸酯硫酸基含量测定方法,并对这两种方法进行了比较分析。研究结果如下。1.水提法、酸提法及CaCl2法都能从海带残渣中提取岩藻聚糖硫酸酯,但酸提法的岩藻聚糖硫酸酯得率最高,可达2.45%,分别是水提法的1.1倍和CaCl2法的3.5倍。2.海带残渣中岩藻聚糖硫酸酯水提法的最佳工艺条件为:温度80℃,提取时间4h,料液比1:30。在此最佳条件下,通过放大实验,岩藻聚糖硫酸酯提取率达到2.40%,粗品纯度为17.33%。3.海带残渣中岩藻聚糖硫酸酯酸提法的最佳工艺条件为:盐酸0.1mol/L,料液比1︰10,温度70℃,提取时间2h。在此最佳条件下,通过放大实验,岩藻聚糖硫酸酯提取率2.94%,粗品纯度为24.17%。4.无论是水提法还是酸提法,第一次提取是岩藻聚糖硫酸酯的最主要提取过程,可将藻渣中总岩藻聚糖硫酸酯的95%(水提法)和91%(酸提法)提取出来。水提法两次提取总提取率为2.52%,酸提法两次提取总提取率为3.08%。5.硫酸钡比浊法和离子色谱法都可作为测定岩藻聚糖硫酸酯样品中硫酸基含量的有效方法。相对地,硫酸钡比浊法因其操作简单、设备要求低,可以作为普通实验室简便测定;离子色谱法因其灵敏度、精密度和准确度高、可自动化,适用于大批量样品的硫酸基含量精密测定。
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