氨在人类生产生活中占据十分重要的地位。目前,全球氨产量约为1.5亿吨/年,主要依赖于Haber-Bosch反应来实现,但工业氨合成会对环境造成有害影响,因为它依赖于化石燃料而且会消耗大量能源。因此,为了解决环境能源问题,需要找寻一种清洁环保、低耗高效的合成氨方法。近年来,电化学固氮（还原氮气生成氨反应,NRR）由于可选择天然水资源作为氢来源,而不用耗费大量的化石燃料获得氢源,并以电能驱动反应进行,是一种节能减排、环境友好型的合成氨方法,也被公认为是Haber-Bosch工艺最有希望的“取代者”。目前已经有不同种类的催化剂用于电催化固氮,它们各有优势和不足:贵金属的催化活性优异,这是因为它们能有效结合反应物,自身良好的导电性有利于界面间电荷转移,但由于原料稀缺和成本较高,限制了其使用范围;非贵金属尤其是过渡金属价格低廉、储量丰富,但通常是粉体形式,不易回收,易造成环境污染;非金属可以避免金属离子的释放,减少对环境的污染,但由于材料本身活性位点少,导致氨产率和法拉第效率较低。所以,研发可自支撑式导电纤维膜基电催化剂,调节电荷分布提高界面处载流子迁移率,防止表面聚集效应造成活性位点缩减,膜材料直接用做自支撑电极能有效减少粉体污染,这对于功能性纺织品电催化剂的发展具有重要意义。本文设计思路分为两步。第一步,借助水热法实现了非金属磷掺杂的层状双金属氢氧化物在导电基质碳纳米纤维表面的有序插层组装,赋予材料较大的比表面积和优良的催化活性。第二步,结合静电纺丝技术制备出以导电聚合物纳米纤维膜为载体、并在其表面锚固黑磷量子点的双活性电催化材料。研究成果如下:（1）利用水热法制备出一种非金属磷掺杂的层状双金属氢氧化物（LDH）,并将其耦合至自支撑的导电碳纳米纤维膜上。LDH比表面积大,但电催化活性差,因此采用电负性强的磷掺杂以调节LDH中的电荷分布,产生更多空位,促进氮的吸附与活化;同时导电基质可以防止LDH团聚,并保证界面处电荷的快速转移。测试发现在–0.5V vs.RHE处时具有最高的氨产率1.72×10–10 mol s–1cm–2和法拉第效率23%。（2）利用静电纺丝法制备出一种自支撑、非金属的电催化材料,该催化剂由导电聚合物（CP）纳米纤维膜和锚固其上的黑磷量子点（BP QD）组成。BP QD对室温固氮具有出色的电催化活性。CP纳米纤维膜充当导电的电催化活性基质,可以防止BP QD团聚,对电催化性能也有增强作用。所得的BP@CP纳米纤维膜在0.1 M Na2SO4中达到最高1.91×10–10 mol s–1 cm–2的氨产率和11.9%的法拉第效率。