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随着经济的发展,食品安全问题越发显得日益严重,茶叶是我国进出口贸易中重要的出口经济作物之一,被世界人民所喜爱。欧盟和日本一直以来对进口商品有很高的要求。近些年来对茶叶中的农残限量提出了更高的标准。我国出口的茶叶常常农药残留超标,严重制约了我国茶叶产业的良性发展。烟草是一种兼具药用价值及危害性的草本植物,作为经济作物在我国广泛种植,在其生长过程中病、虫害频繁发生,人们常施用各种农药以保证其生产质量,保证农产品的增收。使用农药势必会污染烟草,同时不可避免的会给吸食者的健康埋下隐患。液质联用(LC-MS/MS)作为一种成熟的技术,目前在农残的定性定量分析检测上发挥着重要作用。QuEChERS前处理方法以简单、快速、高效著称,经多年验证其适合农残检测的前处理过程。本文结合了 QuEChERS前处理方法与液质联用技术。对茶叶和烟草这两部分中的农药残留进行定量检测。本文的第一部分采用液质联用技术(LC-MS/MS)建立了能够快速、准确对茶叶中氯噻啉残留量进行定量的检测方法,改进了QuEChERS前处理方法,大大减少了吸附剂的用量,缩短了检测时间。本文建立了氯噻啉标准曲线。其在1～300 ng·g-1范围内线性关系良好,回归方程为y = 2147x+ 1836,R2=0.9996。实验结果表明对茶叶中不同添加浓度氯噻啉(低浓度10Ong·g-1、中等浓度500ng·g-1、高浓度3000 ng·g-1)的回收率在94.04%～100.20%之间,精密度(RSD)在1.00%～1.70%之间。说明建立的方法回收率较高,精密度良好,灵敏度高,检出限(LOD)3.22×10-1ng·g-1,定量限(LOQ)1.09ng·g-1,远远低于GB 2763-2014中规定的最大残留限量3.0 mg·kg-1。本方法稳定好,重复性好,特点是简单,快速,高效。适合于实际茶叶样品中氯噻啉的检测。本文第二部分使用QuEChERS前处理方法来对烟草样品进行前处理,利用同位素内标法对6种农药(多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、三唑醇、三唑醇)进行准确定量。过程中设计了较为合理的梯度洗脱条件(低流速,高比例水相),将6种农药完全分离开,对彼此的检测互不干扰,同时优化了质谱检测条件(离子源电压,碰撞能等),提高了目标化合物在质谱的响应值。最后实验结果表明本次检测定量结果准确可靠,RSD值为1.48～3.79%,精密度高。