红曲色素衍生物的制备与表征

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本文主要研究了红曲色素催化还原加氢的工艺条件,并对红曲色素催化加氢后的衍生产物进行了分离纯化,还用HPLC、IR、1H-NMR、ESI-MS等现代分析手段对分离纯化后的两种成分进行了结构表征和性能表征。主要研究内容和结果如下:1.红曲色素催化加氢工艺条件的优化从m催化剂/m红曲色素、反应温度、反应溶剂C2H5OH浓度三个因素出发,考察了它们对红曲色素催化加氢反应时间的影响。在单因素试验结果的基础上选择相应的水平,进行正交试验,根据试验数据进行方差分析和极差分析,得出催化加氢的最优工艺条件为:m催化剂/m红曲色素=1/8,反应温度为45℃,C2H5OH浓度为100%,此条件下催化加氢反应所用时间最短,为26h。2.红曲色素衍生物的分离纯化用TLC法对红曲色素衍生物进行了分离纯化,并对用HPLC对分离纯化后的成分进行了检测分析。结果表明,用甲醇-氯仿(1:1,v/v)作展开剂对在3.3.1中的样品溶液进行薄层色谱分离后,可以得到三个条带,它们在254nm荧光灯下分别显荧光色、粉红色和粉红色。Rf值分别是0.75、0.625和0.45。由HPLC图谱可以得知,分离得到的Rf值为0.75和0.45的成分纯度较高。3.紫外线吸收剂Ⅰ的结构和性能表征用IR、1H-NMR、ESI-MS等现代分析手段对分离纯化后的红曲紫外线吸收剂进行了结构表征和性能表征。表征结果如下:红曲紫外线吸收剂的分子量为309.0,分子式为C16H23NO5;其在水中和有机溶剂甲醇、三氯甲烷(氯仿)、丙酮、乙醇和乙酸乙酯中溶解性良好,在石油醚和食用油中基本不溶;光稳定性测试结果表明将红曲紫外线吸收剂按5%(质量比)添加到红曲色素溶液中后,后者对光的稳定性有所增强。4.红曲色素H的结构表征和性能表征用IR、1H-NMR、ESI-MS等现代分析手段对分离纯化后的红曲色素新产物红曲色素H进行了结构表征和性能表征。表征结果如下:红曲色素H的分子量为487.8,分子式为C26H33NO8,其最大吸收波长为493nm;光稳定性检测试验表明,红曲色素H避光保存最稳定;加氢分离纯化得到的红曲色素新产物红曲色素H耐光性性明显高于原红曲色素的耐光性。
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