研究目的：建立尿液中马拉硫磷3种代谢产物磷酸二甲酯（imethylphosphate DMP）、二甲基硫代磷酸酯（Dimethyl thiophosphrate DMTP）、二甲基二硫代磷酸酯（Dimethyl dithiophosphrate DMDTP）和灭多威的固相萃取-气相色谱/质谱联用（SPE-GS/MS）快速定性定量的分析方法，并利用该方法对大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物、灭多威进行了研究。研究方法：以空白尿样加磷酸二甲酯、二甲基硫代磷酸酯、二甲基二硫代磷酸酯及灭多威标准品，对尿样进行前处理方法、气相色谱-质谱条件、回收率、特异性、精密度、检出限、稳定性进行全面考察，建立SPE-GS/MC快速定性定量分析方法：采用SPE-GS/MS法：在一定的条件下测定不同时间段内大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物和灭多威的浓度。并同时测定不同时间段内大鼠尿肌酐的含量，进行校准待测物质含量。大鼠灌胃后，收集0.5h，1h，2h，3h，6h，9h，12h，15h，18h，21h，24h的全部大鼠尿，并对24h内对各组大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物、灭多威各自的浓度变化进行描述。研究结果：马拉硫磷3种代谢产物和灭多威在11.2min内得到良好分离，DMP、DMTP、DMDTP、灭多威的保留时间（min）分别是：4.632、4.858、7.275、6.039。加标回收率大于87.9%,相对标准偏差小于8.9%,样品-20℃放置2周后相对偏差小于9.4%,DMP、DMTP、DMDTP、灭多威大鼠尿液中的最低检出浓度分别为3.0、0.30、4.0、0.4μg/ml（S/N=3），并在灌胃后在不同时间段内检测到3种代谢产物、灭多威。研究结论：所建立的分析方法简单、准确、快速、灵敏,具有较好的实验重复性，是一种简单的净化提取和准确可靠的气相色谱质谱检测方法,可对大鼠尿液中马拉硫磷3种代谢产物及灭多威进行定性定量的检测，为应用于职业暴露人群马拉硫磷、灭多威、马拉硫磷灭多威混配农药接触水平的检测提供了参考。