环十五酮的合成

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麝香酮是一种重要的香料。环十五酮是合成麝香酮的重要中间体,具有天然麝香香气,广泛应用于香水、化妆品、食品及医药等行业中。本文研究了以十五碳二元酸为原料合成环十五酮的方法。首先用十五碳二元酸与甲醇(投料摩尔比为1:21)酯化反应得到十五碳二元酸二甲酯;再将十五碳二元酸二甲酯与分散钠在惰性溶剂二甲苯中,剧烈回流条件下反应得到环合产物——α-羟基环十五酮,产品未经分离直接用于下步反应;最后以二甲苯为溶剂,锌粉/浓盐酸为还原剂,将α-羟基环十五酮还原为目标产物——环十五酮。其中中间产物α-羟基环十五酮和产品环十五酮,利用柱层析方法分离得到纯品。采用红外光谱、核磁共振谱进行结构表征。本实验通过改变物料比、反应时间、反应温度、反应介质等工艺条件,确定了十五碳二元酸二甲酯与分散钠投料摩尔比1:5.2,环合反应温度80~90℃,还原反应温度75℃,溶剂采用二甲苯为最佳反应条件。本路线具有路线短、工艺简单等优点,具有很大的工业应用潜力。
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