微纳米氧化钇形貌调控与合成及纳米碳酸锶的制备

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本论文着眼于能够显著改善材料性能的高效添加剂纳米稀土材料和纳米碳酸锶的制备和分析,在参考大量文献的基础上,以价廉的稀土钇和硝酸锶为原料,采用液相法中工艺简单、条件温和、成本低、环境友好的化学沉淀法和水热法反应为合成路线,探讨了反应温度,表面活性剂、溶液pH值,超声及陈化时间等不同工艺条件对产品形貌和尺寸的影响。成功制备出片状、絮状等多种形貌的微纳米氧化钇和椭球状纳米碳酸锶,为制备纳米材料的理论基础提供了一定参考,同时在材料的工业生产和应用中也具有一定的参考利用价值。本论文主要研究内容归纳如下:1.制备工艺条件对氧化钇粉体粒径的影响采用粗粉Y203和浓硝酸为原料,分别用氨水反滴定法、尿素均相沉淀法制备氧化钇纳米粉体,探讨了体系的反应温度,醇与水比例,反应物摩尔比,干燥方式等对所得产品的影响。用激光粒度仪测定不同条件下所得氧化钇的粒度大小分布,用X射线衍射仪(XRD)分析产品的晶型结构,并用扫描电镜(SEM)对样品的微观结构和形貌进行了表征,结果表明两种方法均制备出了片状薄膜氧化钇粉体,另外还发现:在同等条件下,采用尿素均相沉淀法、有机共沸蒸馏干燥可有效防止纳米粉体的团聚,使其分散性更加,制得的片状薄膜氧化钇厚度约为10nm。2.不同形貌氧化钇的可控合成与机理研究在第一章实验的基础上,选尿素为沉淀剂,粗粉氧化钇、浓硝酸为原料,采用均相沉淀法制备超细Y203,实验中通过改变反应温度、调节溶液pH值、添加不同模板剂来调控氧化钇纳米粉体的微观形貌和粒径大小。测试结果显示在不同条件下可制备出板状、片状、花絮状、球形的微纳米氧化钇,并结合反应条件对各种形貌的形成机理做了初步推断。其中板状,花絮状结构新颖,有望为氧化钇在光学、催化、陶瓷等领域开辟新的用途。3.特殊形貌的微纳米SrCO3的合成与分析碳酸锶是一种重要的工业原料和高效添加剂,目前关于纳米碳酸锶的制备报道并不多,国内制备的碳酸锶样品形貌多为棒状、针状,且尺寸多以微米为主。本文采用简单的化学沉淀法和水热法,以硝酸锶和碳酸铵为原料,选用CTMAB为表面活性剂来制备微纳米碳酸锶,SEM测试结果表明在水浴和水热不同条件下制得的碳酸锶形貌发生了变化,通过调控温度及表面活性剂的加入量制备出了微米级的表面光滑的多面球体以及小颗粒附着的多面体,并在160℃水热反应10h条件下制得了60-80nm左右分散均匀的椭球小颗粒状纳米碳酸锶。
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