本文主要用高静压和盐酸作用淀粉对其进行协同水解,选择不同种类、不同晶型的B-型马铃薯淀粉及C-型木薯淀粉为研究对象,利用盐酸进行传统水解0、0.5、2、4、8、12、24 h,确定最佳水解时间;在压力为0.1、100、200、300、400、500 MPa,保压30 min对淀粉进行高静压协同酸水解,确定最佳水解压力,与传统酸水解作对比,发掘高静压酸水解的优势;研究高静压作用于酸水解前和后的不同效果,寻找最佳的高静压与酸水解的途径;在此基础上,进行了为期6周的高静压协同水解,制备纳米晶,对比了不加FeCl₃催化剂和加此催化剂对纳米晶形成的影响。通过利用偏光显微镜、X-射线衍射分析仪、傅立叶红外光谱仪、拉曼光谱仪、X-光电子能谱等仪器设备,对淀粉的颗粒形态、远程结构、近程结构进行分析;利用旋转黏度计等仪器,对改性淀粉的溶解度、抗酸性、抗老化性、冻融稳定性等进行了系统研究,以提高淀粉的附加值。具体结果如下:（1）酸解时间对淀粉的影响马铃薯和木薯淀粉在水解12 h时水解率最大分别达到了10.47%和11.76%,随着时间的增加颗粒的粒径减小,结晶度先增大后减小,12 h结晶度最大。马铃薯淀粉由内向外水解,木薯淀粉由外向内水解。盐酸水解淀粉分别切断了直链和支链α-1,4和α-1,6糖苷键,分子量减小。马铃薯和木薯淀粉抗酸性、凝沉性都在水解12 h时最大,冻融稳定性最好。（2）高压协同酸解对淀粉的影响马铃薯淀粉和木薯淀粉分别在400和100 MPa时的水解率最大达到了13.16%和16.32%,加压水解30 min的水解率大于水解12 h的水解率,证明了压力能促进淀粉的水解。随着压力的增大颗粒的粒径减小,马铃薯在400 MPa时最小,木薯在500 MPa时最小。马铃薯和木薯淀粉分别在400和100 MPa时结晶度最大,分子量最小。马铃薯淀粉在400 MPa时冻融稳定性最好而木薯淀粉是在500 MPa时冻融稳定性最好,加压水解既促进了淀粉的水解又增加了淀粉的稳定性。（3）高静压协同方式对淀粉的影响马铃薯和木薯淀粉在高静压协同前先水解的水解率最大,颗粒的粒径减小,结晶度增大达到了31.89%和34.96%。马铃薯淀粉从短轴方向开始水解,木薯淀粉从球缺处开始水解。马铃薯淀粉在高静压协同前水解12 h时抗酸性、溶解度、凝沉性最大,木薯淀粉在高静压协同前水解12 h时抗酸性、溶解度、凝沉性最大。从而说明先水解后加压处理的淀粉理化性质好。（4）淀粉纳米晶的制备及结构和性质的影响由上述结果得出最佳条件制备纳米晶:马铃薯和木薯淀粉选择压力分别为400和100 MPa,时间为12 h,加FeCl₃催化剂。马铃薯和木薯淀粉在加FeCl₃催化剂下水解6周时水解率最大为27.57%和32.40%,比不加FeCl₃溶液的水解率大,纳米级别的颗粒达到了35.06%和50.34%,则证明加FeCl₃溶液能促进淀粉的水解。在加FeCl₃催化剂下酸解的木薯淀粉具有很好的分散性,在水解6周时溶解度在90℃时达到了100%。