本文报道了一种新的邻氨基苯磺酸自掺杂聚苯胺与多壁碳纳米管的复合物（MWCNTs-SPAN）作为固相微萃取（SPME）纤维涂层,并用该纤维涂层与自制SPME组件结合,用于提取目标分析物。首先,利用不锈钢丝和不锈钢管自制SPME组件,然后在经过预处理的不锈钢丝上通过循环伏安法制成MWCNTs-SPAN纤维涂层。将该涂层用于提取水样中的目标分析物,实验优化了试剂的用量、循环伏安的参数,观察了涂层形貌,确定了制备条件。2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）被选为测试物,利用气相色谱（GC）结合顶空SPME的方式,从热稳定性、使用寿命、萃取效率、重现性等方面,对MWCNTs-SPAN纤维涂层的性能进行详细评价。利用含有500μg/L 2,4-DCP、Na Cl浓度为0.35 g/m L和p H=2的水样,在萃取温度为80℃、萃取时间为50 min的条件下,测得的结果如下。热重分析表明MWCNTs-SPAN涂层在350℃范围内稳定。将MWCNTs-SPAN纤维涂层直接插入320℃的气相色谱仪进样口中,色谱图平稳,未观察到色谱峰,说明聚合物没有受热分解。使用MWCNTs-SPAN纤维涂层在280℃下对2,4-DCP标准溶液进行300次模拟吸附-解吸过程,该纤维涂层相对萃取效率下降约20%,表明MWCNTs-SPAN纤维涂层的使用寿命长。同一纤维涂层、同一批次制备的纤维涂层和不同批次制备的纤维涂层的峰面积相对标准偏差分别为4.3%、6.3%和7.1%（n=5）,其具有良好的重复性和制备重现性。利用MWCNTs-SPAN纤维涂层顶空SPME后进样和无存液微量进样器直接液体进样,所得两条标准曲线斜率之比为192.67,该纤维涂层富集能力较好。优化了测定邻硝基苯酚（O-NP）和1,2,4-三氯苯（1,2,4-TCB）的萃取条件,测得2,4-DCP、O-NP和1,2,4-TCB的标准曲线线性范围分别为50–10000 ng/L、50–5000 ng/L和50–5000 ng/L,检出限分别为1.30、5.20和10.00 ng/L（S/N=3）。利用MWCNTs-SPAN纤维涂层分别对矿泉水、自来水、海水中的2,4-DCP、O-NP和1,2,4-TCB进行了SPME结合GC分析。在三个不同的添加浓度水平上,测得2,4-DCP、O-NP和1,2,4-TCB在三种水样的加标回收率分别为91.5%–113.0%、86.2%–98.1%和81.5%–94.3%。