采用共沉淀法合成了一系列三元MgAlFe和ZnAlFe类水滑石样品及其焙烧态水滑石。通过XRD和FT-IR对制得样品进行表征。以KH₂PO₄溶液为模拟含磷废水，考察了三元类水滑石对磷的吸附性能。研究了Al/Fe摩尔比、焙烧温度、吸附时间、溶液初始pH值、吸附剂投加量、温度、无机阴离子等因素对吸磷效果的影响，同时还考察了类水滑石的再生性能。探讨了吸附剂对磷的吸附动力学和吸附温度线，并对吸附机理进行了初步讨论。合成的MgAlFe和ZnAlFe类水滑石晶相单一，结晶度良好，层状结构明显。过多的铁掺杂量会造成类水滑石结构受到破坏。CMAF-0.1-300和ZAF-0.8对磷都有较好的吸附效果。两者的最适pH值范围分别为4-11和4-6、最佳投加量分别为1.5g·L-1和0.6g·L-1。无机阴离子尤其是高价阴离子对两种吸附剂的吸附都有一定程度的影响。两者对磷的吸附都遵守二级反应动力学模型和Langmuir等温模型。CMAF-0.1-300的吸附过程为自发的吸热过程。而ZAF-0.8的吸附过程为自发的放热过程，以30℃为最佳温度。CMAF-0.1-300和ZAF-0.8饱和吸附容量分别为27.03mg·g-1和46.95mg·g-1。再生后的CMAF-0.1-300和ZAF-0.8对磷的吸附能力均有一定程度的降低。CMAF-0.1-300对磷的吸附主要是通过类水滑石的结构重建过程来实现的。ZAF-0.8则主要是通过表面吸附、离子交换及形成Zn3（PO4）2·4H2O层来达到对磷的去除。