锂镁钛基尖晶石结构微波介质陶瓷的固溶改性研究

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本文以Li4Ti5O12-Mg2TiO4基微波介质陶瓷为研究对象,运用XRD、SEM、EDS等测试手段分析陶瓷不同组分对材料的微观结构、相成份和微波介电性能的影响。通过Li4Ti5O12-Mg2TiO4与ZnAl2O4复合,研究各个组分对复合体系的影响。确定Li4Ti5O12的预烧条件为:950℃下保温3小时;Mg2TiO4和ZnAl2O4-Mg2TiO4的预烧条件为:1150℃下保温3小时。在1200℃合成了不同配比的xLi4Ti5O12(-1-x)Mg2TiO4固溶相。研究发现在0.30.7的范围内Li4Ti5O12和Mg2TiO4固溶度很高。随着Li4Ti5O12在陶瓷体系中的含量不断增加,固溶体系的介电常数在不断增加,当x>0.6时,介电常数开始下降。 Q×f值也是先增大,后减小。最佳的配比和烧结温度为:0.5Li4Ti5O12-0.5Mg2TiO4在1200℃下保温3小时,微波介电性能为:εr=24.43,Q×f=47138GHz,τf=+4.07ppm/oC。不同烧结温度对0.5Li4Ti5O12-0.5Mg2TiO4陶瓷体系的影响是:在1100℃1250℃的范围内,陶瓷的介电常数和致密度都随着温度的上升而不断增加。陶瓷的Q×f值随着温度的上升,先增大后减小,在1200℃时Q×f值最大:Q×f=47138GHz。陶瓷的谐振频率温度系数随烧结温度的变化不大。研究了Li4Ti5O12-(ZnAl2O4-Mg2TiO4)复合体系的结构和微波介电性能。在不同烧结温度下yLi4Ti5O12-(1-y)(0.7ZnAl2O4-0.3Mg2TiO4)陶瓷的主相为:Li2BTi3O8(B=Zn、Mg、ZnxMg1-x)、AAl2O4(A=Zn、Mg、ZnxMg1-x),几相都是立方尖晶石型结构,温度的升高有利于Li2BTi3O8和AAl2O4之间能形成尖晶石固溶体。研究发现,体系中Li4Ti5O12含量的增加有助于降烧,但是过量的Li4Ti5O12会使得陶瓷晶粒过度生长,使陶瓷体系的相成分和结构复杂化。当y=0.5,烧结温度为1150℃时,陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=21.66,Q×f=29345GHz,τf=-13.28ppm/℃。研究ZnAl2O4含量对体系的影响。当y=0.10.4时,体系中ZnAl2O4含量较多,陶瓷的介电常数、致密度和Q×f值都具有有先增大后减小的趋势。当y=0.50.8时,陶瓷的Q×f值变化规律较复杂:y=0.50.7时,Q×f值随温度的增加,先增大后减小,最后再增大;y=0.8时,Q×f值随温度增加,先减小后增大。Q×f值的变化与相组成,晶界损耗等相关,y=0.50.8的陶瓷体系Q×f值变化规律还有待进一步研究,介电常数和致密度随着温度的上升而上升,且没有下降的趋势。
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