本文筛选了不同的活性炭粒子电极载体和催化金属元素,采用浸渍-焙烧法制备了负载不同催化金属组分的复合催化粒子电极材料,评价了粒子电极的电催化氧化效能,通过扫描电子显微镜及能谱仪(SEM-EDS)、N2吸附脱附曲线、X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)等确定了催化粒子电极的材料性能,并对电化学条件的影响进行了研究,最后提出了催化粒子电极电催化氧化酸性红B(AR-B)的降解路径。研究结果如下：粒子电极载体的研究表明吸附性能最优的果壳活性炭(NSAC)最适合作为粒子电极载体,通过单元素和复合元素的筛选,比较不同复合催化元素组合对AR-B浓度和COD的处理效果、催化组分的晶型结构以及单位COD处理能耗,最终选择Fe与Co复合元素作为催化活性组分。当浸渍液浓度为0.3 mol/L,摩尔比例为1：l,浸渍次数为两次,浸渍时间是8h时,此条件制备出的Fe-Co/NSAC催化粒子电极对AR-B浓度和COD的平均去除率分别为90.2%和92.8%,相比于NSAC分别能够提升18.4%和20.6%。SEM-EDS的结果表明催化元素均匀地负载在NSAC表面,ICP-OES的结果说明Fe和Co的负载量分别为6.4wt%和2.9wt%；N2吸附脱附曲线的结果说明NSAC负载前后吸附行为和孔径分布没发生明显变化,孔径分布仍以微孔为主；XRD和XPS的结果表明催化组分组成主要为CoFe2O4。电化学条件的研究表明,当电解质为0.03 mol/L的Na2SO4溶液,电流为0.10A,水力停留时间为20 min,初始溶液pH为7时,Fe-Co/NSAC对AR-B废水的处理效果达到最优,稳定出水中AR-B浓度和COD维持在9.4～12.0 mg/L和9.6～11.8 mg/L之间,平均去除率可分别达到97%和94%。紫外光谱、荧光光谱和气相色谱-质谱的结果表明在AR-B的降解过程中偶氮键先被打断产生萘化合物,再进一步被氧化形成含一个苯环的有机酸、酮、烃类化合物,最后被降解成小分子有机酸、二氧化碳和水。