本文利用常规水溶液和水热合成方法，合成了三个新型多金属氧酸盐基无机-有机杂化化合物。通过元素分析，IR，TG，PXRD，和单晶X–射线衍射对晶体结构进行了表征，并对部分化合物的磁性、电化学性质进行了初步研究。主要研究结果如下：在常规水溶液条件下，选择了具有高电荷密度的同多钨酸盐（NH₄）6[H₂W₁₂O₄₀]·3H₂O、dpdo氮氧化物有机配体及Ce（NO₃）₃或Nd（NO₃）₃稀土盐作为反应原料，合成并表征了两个多金属氧酸盐基化合物，[Hdpdo]Ce（Hdpdo）₂（H₂O）6[H₂W₁₂O₄₀]·17H₂O、[Hdpdo]Nd（Hdpdo）₂（H₂O）₆[H₂W₁₂O₄₀]·18H₂O （dpdo=4,4’-dipyridine-N,N’-dioxide），单晶X–射线衍射结果表明这两种化合物是同构的，展示了新颖的插指型结构。进一步，我们选取前者为例研究了它们的电催化性能，其研究结果表明化合物对双氧水具有很好的电催化活性。为了克服“一锅法”合成异金属修饰多酸材料过程中，d与f金属存在配位竞争往往仅形成单一d或f金属修饰的多酸化合物的问题，我们首次尝试了利用分步合成法，并获得了一种新颖的3d-4f异金属多酸化合物，Na₂[Ce₄（H₂O）₂₂（dpdo）₅](Mn₂HP₂W₁₅O₅₆₂·8H₂O，同时我们还对该化合物的磁性进行了研究，并进一步将其制作成碳糊电极，研究了电极的电化学性质，值得注意的是，研究结果显示该化合物具有双功能催化活性，不仅能还原碘酸根，还能氧化生物分子抗坏血酸和多巴胺。