金属钼酸盐（AMoO₄）和钨酸盐（AWO₄）中二价阳离子半径较大的（离子半径>0.99?;A=Ca,Ba,Sr,Pb,Eu以及Cd）属于四方晶系（Tetragonal）,白钨矿（Scheelite）结构,空间群为I41/a。此类材料具有独特的光学结构性能和稳定的物理化学质,是一种性能较好的发光材料。稀土发光材料是指发光材料中含有稀土元素,稀土元素特殊的光谱项结构导致其具有独特的发光特性。由于具有独特的发光特性,稀土发光材料在照明光源、显示、显像、闪烁晶体等方面得到了广泛的应用。高压研究被证明是研究钼酸盐和钨酸盐类化合物晶体结构以及光电化学性质的一种有效的工具,压力可通过改变原子间距来研究长短程力之间微妙的平衡。大量实验证实,纳米材料和体材料在高压下不同的性能主要是反映在以下两个方面:相变临界压力点和相变机制。本文选用稀土Eu³⁺离子来与CaMoO₄发光材料进行掺杂,采用共沉淀法在室温条件下制备出不同形貌和尺寸的CaMoO₄:Eu³⁺样品,制备过程中不需要添加任何其他有机添加剂。同时,利用金刚石对顶砧（DAC）装置对制备出的CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构进行了高压同步辐射、高压拉曼光谱和高压荧光光谱测试研究,并探讨了其与未掺杂CaMoO₄体材料的高压结构相变过程中存在的差异的物理原因。主要内容如下:（1）以Na₂MoO₄为钼源,反应物浓度为0.2 mol·L^-1,制备出了CaMoO₄:Eu³⁺样品。并通过XRD、SEM、TEM测试对所制备样品进行表征,得出样品形貌为柿饼状结构,是一种由多个二维纳米薄片叠加而成的层状结构样品,样品平均直径长度约为1.7μm、平均厚度约为668 nm。（2）以（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O作为钼源,并分别改变反应物浓度为0.1 mol·L^-1,其他实验条件与（1）中相同。并通过XRD、SEM测试对所制备样品进行表征,得出样品形貌分别为盘状结构,平均直径长度约为650 nm,厚度约为150 nm。（3）以（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O作为钼源,并分别改变反应物浓度为0.05 mol·L^-1,其他实验条件与（1）中相同。并通过XRD、SEM测试对所制备样品进行表征,得出样品形貌为纺锤状结构,平均颗粒长度约为2.2μm,平均直径长度约为725 nm。（4）以（NH₄）₆Mo₇O₂₄·4H₂O作为钼源,延长沉淀物的陈化时间到8天,其他实验条件与（1）中相同。并通过XRD、SEM测试对所制备样品进行表征,得出样品形貌为菜花状结构,平均颗粒长度约为4.5μm,半菜花平均直径长度约为3.3μm。（5）利用高压同步辐射X射线衍射实验和高压拉曼散射光谱实验技术,对CaMoO₄体材料的高压相变规律进行了研究。实验结果表明,在15.3 GPa时,CaMoO₄体材料的晶体结构从四方晶系（Tetragonal,空间群为I41/a）白钨矿（Scheelite）结构转变为单斜晶系（Monoclinic,空间群为I21/a）褐钇铌矿（Fergusonite）结构。当压力继续增加到22.8 GPa时,发生了第二次结构相变。通过理论预测,得出第二个高压相为单斜晶系后褐钇铌矿结构（Post-fergusonite structure）也叫Ba WO4-II结构,其空间群为P21/n。CaMoO₄体材料初始相的体模量B0=83.9（6）GPa与CaMoO₄体材料的理论值相一致。CaMoO₄体材料高压拉曼散射光谱研究得出,在11.2 GPa和15.3 GPa两个压力点开始发生了两次结构相变,在113 cm-1频率的模式T（B_g）所发生的独特现象与白钨矿结构中沿c轴方向的MoO₄^2--MoO₄^2-伸缩振动有关,第二次的高压相变主要是由MoO₄^2-离子的内模变化引起的。（6）利用高压同步辐射X射线衍射、高压拉曼散射光谱以及高压荧光光谱实验技术,对所制备的CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构的高压相变规律进行了研究。研究结果证明,CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构分别在17.3和23.8 GPa压力点处发生两次相变,两个相变压力点均稍高于体材料的,主要是由于纳米材料具有更高的表面能。首个高压相是单斜的褐钇铌矿相,第二个高压相与体材料相同为单斜晶系后褐钇铌矿结构结构,空间群为P21/n。CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构在常压相的体模量为B0=82.3（7）GPa,与体材料大致相同,这与其特殊层状结构的形貌特征有关。CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构的高压拉曼研究与体材料一样也有两次结构相变,分别在12.1 GPa时和16.2 GPa两个压力点。CaMoO₄:Eu³⁺柿饼状结构的两个相变压力点都要比体材料的高一些,主要是因为不同尺寸样品的表面不同。CaMoO₄:Eu³⁺纳米片高压荧光光谱研究发现,在11.7 GPa处发生了相变,Eu³⁺离子由在四方白钨矿中S₄对称性变到在褐钇铌矿结构中在C₂对称性。