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聚对苯撑苯并二噁唑纤维（PBO）作为21世纪的“超级纤维”,不仅具有高强度、高模量的性能,还具备超常的耐高温和阻燃性的特性,被应用于航空航天以及军事国防等领域。其中PBO纤维的关键中间体4,6-二氨基间苯二酚（DAR）的合成工艺由为重要。在查阅大量文献的基础上,我们选择了磺化、硝化、水解以及催化加氢的工艺路线合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚。磺化、硝化、水解为一锅法反应合成4,6-二硝基间苯二酚,再通过催化加氢合成4,6-二氨基间苯二酚。本论文采用价格低廉的雷尼镍作为催化剂并能重复利用,相比于其他文献中使用Pd/C作为催化剂来说成本降低。并将微反应器应用于硝化反应中,大大降低了实验的危险性,有利于工业化生产。论文主要分为三个部分:第一部分:将使用间歇反应器通过磺化、硝化、水解一锅法合成了4,6-二硝基间苯二酚,在经过精制步骤后使其HPLC含量达到99%,为后续合成高纯度的4,6-二氨基间苯二酚做铺垫。对磺化反应磺化剂的种类及用量、磺化温度,硝化剂用量、硝化温度、硝化时间,以及水解温度和水的用量做了条件优化。最终得到使用间歇反应器反应的最优条件为:磺化反应,间苯二酚11.0 g,105发烟硫酸110 g,磺化温度为60℃,磺化时间2 h。硝化反应,65%硝酸19.0 g,与间苯二酚的摩尔比为2:1,硝化温度为2030℃,硝化时间为1 h。水解反应,水量为154.0 g,与间苯二酚质量比为14:1,水解温度为100℃,水解时间为12 h。精制步骤,用200 mL热水打浆30 min,再过滤,如此打浆2次既得HPLC纯度99%以上的亮黄色产物4,6-二硝基间苯二酚,总收率可达到71.9%。第二部分:微反应器应用于硝化反应合成4,6-二硝基间苯二酚,受微反应器使用条件所限,只能采用间歇反应器完成磺化反应,再使用微反应器完成硝化反应,最后用间歇反应器完成水解反应,并对磺化反应的最优条件做出了部分改变。经过对微反应器流速、停留时间以及反应物配比优化后,得到一个最优微反应器条件,结合所有合成步骤得出一个方案:磺化反应（间歇反应器）,55.0 g间苯二酚溶于200 mL醋酸中,105发烟硫酸650 g,磺化温度为60℃,磺化时间2 h。硝化反应（微反应器）,总流速5.6 mL/min,停留时间为1.5 min,HNO3:RS（摩尔比）为2.2:1,待体系稳定后接样22.3 min。水解反应（间歇反应器）,水量为154.0 g,水解温度为100℃,水解时间为12 h。精制步骤,用200 mL热水打浆30 min,再过滤,如此打浆2次既得HPLC纯度99%以上亮黄色产物4,6-二硝基间苯二酚,总分离收率为70.1%。第三部分:用价格较低的雷尼镍作为催化剂催化加氢还原4,6-二硝基间苯二酚合成4,6-二氨基间苯二酚,优化过后,最优条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DNR浓度为0.13 mol/L,雷尼镍催化剂与DNR的质量比为0.4:1,氢气压力为1.0 MPa,温度为120℃,转速为400 rpm。催化加氢经过后处理后,总收率为78.1%。催化剂经过高温活化后能重复利用8次,目标产物HPLC含量都在90.1%以上。