六硼化镧（LaB₆）是一种稀土类六硼化物,属于Cs Cl型立方晶系,具有高导电率、高发射电流密度以及化学稳定性良好等一系列优异性能。这些性能使其在军工、航天以及大功率电子发射仪器领域具有广阔的应用市场。本论文以La Cl₃?7H₂O、KBH₄、Mg作为原料,通过固相反应法制备LaB₆粉体;之后通过SPS技术烧结LaB₆多晶体靶材;在获得LaB₆多晶体靶材的基础上,通过电子束沉积制备LaB₆薄膜。采用X射线能谱仪、扫描电镜、X射线光电子能谱仪等分析表征手段对LaB₆粉体、多晶体靶材和薄膜的物相、形貌以及价键组成进行了系列表征,通过计算粉体产率、阿基米德排水法测量多晶体致密度和四探针测试法测试薄膜方阻,对LaB₆粉体制备工艺、多晶体烧结工艺和薄膜沉积工艺进行了分析研究。通过固相反应法制备LaB₆粉体。研究了反应温度、保温时间和通气速率对粉体的影响,并对其物相、形貌和产率进行了分析。结果表明,固相反应实验条件对LaB₆粉末的形貌影响不大,通过改变反应温度和时间可以略微改变其尺寸大小。但其产率受工艺制度的影响较大,反应温度过高或过低、保温时间过长或过短以及通气速率过快或过慢均会使粉体产量降低,不利于粉体较大规模的生产。探究工艺,得出最佳固相反应温度为850℃,最佳的保温时间为2 h,保护气通气速率为200 ml/min。在此条件下制备的LaB₆粉体形貌均一,尺寸合适（100 nm）,纯度高,产率高（72.8%）。通过SPS烧结技术制备LaB₆多晶体靶材。研究了烧结温度、保温时间和压力对多晶体的影响,并对其物相、断面形貌和致密度进行分析。结果表明,随着温度的升高,多晶体烧结致密化速度加快,其致密度提升较大。当烧结温度升到2000℃以后,能得到致密度较高的多晶体靶材。保温时间对LaB₆多晶体致密度的影响次之,过短或过长的保温时间都会使其致密度减小,保温时间保持在10 min左右时,多晶体靶材致密度最好。烧结压力对LaB₆多晶体致密度的影响最小,提升烧结压力能小幅度提升其致密度。探究工艺,LaB₆多晶体最佳烧结温度为2000℃,烧结时间为10 min,烧结压力为50 MPa,此条件下可获得致密度为96.3%、电子逸出功为2.65e V的高致密多晶体靶材,可以用于后期电子束蒸发沉积LaB₆薄膜。通过电子束蒸发沉积技术制备LaB₆薄膜。研究了沉积功率,衬底温度和不同衬底对LaB₆薄膜的影响,并对其物相、表面相貌和方阻进行分析。结果表明,在沉积功率过低或过高和衬底温度过低或过高时,得到的LaB₆薄膜均为非晶相。探究工艺,当蒸发功率为500 W、温度为250℃时,得到LaB₆薄膜结晶性最好,此时样品方阻最小为50Ω/□,当衬底为FTO玻璃时,薄膜表面平整,单个晶粒粒径约为200 nm。