作为高性能储能器件之一的超级电容器以其高功率密度的优点被众多研究者们所青睐,但提高其能量密度却是难上加难。在近些年的研究中,我们发现,能量密度与电极材料的结构有关,因此改变电极材料的结构是我们研究的出发点。同时,电极材料的选取也与电容器的储能情况相关。而采用金属氢氧化物或金属氧化物材料作为电子传输材料具有容易制备、稳定性高、透过率高等优点。我们知道,Co（OH）₂的理论容量很高,但已报道的实际电容量(400～1200 Fg^-1)却不尽人意。其电荷储存能力主要局限于比表面积的大小,这就使得我们有必要去控制Co（OH）₂的形貌来增大比表面积。另外,Co₃O₄有着理论容量高、环境友好、成本低、高性价比的优势,也是超电容优良电极材料的另一种选择。Co₃O₄的获得方法较为便捷,可以直接将Co（OH）₂进行退火处理得到。同样的,提升Co₃O₄的电容量也成为研究者们的重大难题。Co₃O₄的电荷储存能力局限于其导电性,而Co₃O₄的表面缺陷构建可以提高其电导率进而改善其电化学性能。另外,金属硫化物的复合会提升Co（OH）₂/Co₃O₄的循环稳定性及电导率,改善电输运性能,对其电化学性能起到促进的作用。本文通过改变电极材料的结构以及复合,提高了 Co（OH）₂和Co₃O₄纳米片的电化学性能。通过对Co（OH）₂纳米片阵列进行表面室温剥离改性、以及表面室温硫化处理,对Co₃O₄纳米片阵列进行表面室温还原改性、以及表面室温硫化处理,最终制得Co（OH）₂/CoS₂和Co₃O₄/CoS纳米复合材料,显著提高了材料的储能性能。主要内容和研究结果如下:（1）设计了一种便捷的室温剥离改性方法,利用Na⁺剥离法将Co（OH）₂纳米片剥离成多层超薄纳米片,通过改变剥离的时间可控制Co（OH）₂纳米片的微观结构。采用水热法在三维镍基底上生长出Co（OH）₂纳米片阵列,将得到的Co（OH）₂纳米片在质量分数为1%的NaBH₄溶液中分别浸泡24 h、48 h、72 h和96 h(（Co（OH）₂-24 h、Co（OH）₂-48h、Co（OH）₂-72h、Co（OH）₂-96 h）。结果表明,Co（OH）₂-72h的电化学性能最突出。为了提高其导电性,对所制备的Co（OH）₂-72 h进行室温硫化改性,将Co（OH）₂-72h在浓度为0.01 M的Na2S溶液中浸泡12h,发现表面有CoS₂生成。最终合成的Co（OH）₂-72h/CoS₂复合材料在1 Ag^-1（电流密度）下的比容量高达2536Fg^-1。其良好的结果可以归因于以下因素:（i）NaBH₄剥离得到的Co（OH）₂-72 h纳米结构是由其边缘的大量的超薄纳米片组成,增加了比表面积,这不仅促进了电解质的扩散,还使得电解质与电极材料充分接触;（ⅱ）CoS₂具有较高理论容量、杰出的导电性和良好的稳定性,CoS₂的复合有助于提升复合材料的电化学性能;（ⅲ）复合材料的电化学性能更加优异。此外,组装成的非对称性超级电容器具有36 Whkg^-1的能量密度。（2）结合室温还原和室温硫化合成Co₃O₄/CoS复合材料,并发现还原形成氧空位是下一步室温硫化的关键步骤。我们在（1）的研究基础上,将水热得到的Co（OH）₂作为前驱体进行空气退火处理进而得到多孔的Co₃O₄纳米片。将获得的Co₃O₄纳米片在质量分数为1%的NaBH₄溶液中浸泡12 h,得到的材料命名为R-Co₃O₄。为提高R-Co₃O₄的电化学性能,将R-Co₃O₄纳米片浸泡在浓度为0.01 M的Na2S溶液中,时间为12h,获得R-Co₃O₄/钴硫化物复合材料。结果表明,合成的R-Co₃O₄/CoS在1 Ag^-1下的比容量高达1658 Fg^-1,其电化学性能比还原前后的Co₃O₄纳米片都优异,其容量保持率为85.7%（10000次循环）。其良好的结果可以归因于两个因素:（i）利用NaBH₄的还原性去破坏Co₃O₄中较弱的Co-O键,在其表面产生丰富的氧空位,提高反应效率;（ⅱ）CoS具有高理论容量、优异的导电性和稳定性的优势,将Co₃O₄和CoS复合在一起会增加电极材料与电解液的接触面积,有利于电解液的渗透,导致性能提升。