制取活性炭的生物质焦介电特性研究

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微波加热技术凭借其高效性、均匀性、选择性等优点,在制备活性炭的应用领域中引起广泛关注。然而热失控现象在微波加热过程中时有发生,即由于物料吸收微波能力强导致温度迅速升高烧毁反应物,这就降低了微波利用的安全性和有效性。物料在制取活性炭过程中吸收微波多少由它的介电特性决定,介电特性又与其结构和成分相关,结构和成分又会因炭化、活化过程中温度、原料以及所用活化剂的不同发生变化,致使介电特性也在此过程中发生相应的变化。因此,为将微波加热技术正确有效地应用于制备活性炭、避免热失控现象,研究该过程中的介电特性变化至关重要。论文以玉米芯、椰壳、烟煤为实验原料,经炭化制得300~900℃温度区间内的焦样,然后加入不同活化剂(KOH、ZnCl2)在不同温度下(玉米芯、椰壳:800℃、900℃;烟煤:700℃、900℃)活化制备得到活性炭样品。运用矢量网络分析仪对这些样品在2~18GHz范围内的介电特性进行研究,并运用X射线衍射、傅里叶红外光谱以及BET比表面积测试法等表征方法分析生物质焦在上述处理过程中的结构演变,从微观方面探究不同因素对生物质焦介电特性的影响机理。对原料炭化研究表明,介电特性参数(复介电常数实部、虚部、损耗正切值)随炭化温度升高逐渐增大。(1)X射线衍射分析结果表明,当炭化温度升高时,生物质焦内部碳微晶的晶面层间距逐渐减小,晶体堆积高度逐渐增大,微晶结构总体上向有序化方向发展,使得其介电特性增大。(2)FT-IR分析发现,随温度升高,生物质焦芳香化程度增加,结构有序化程度提高,导致其介电特性增强。(3)三种材料经较低温300℃、500℃炭化后介电特性参数均较小。随着温度进一步升高,在700℃时,玉米芯和椰壳生物质原料的介电特性参数开始增大,烟煤在900℃时出现增幅。活化研究表明,随活化温度升高,各种原料所制活性炭的介电特性均呈现增大趋势。(1)实验得出孔隙结构对介电特性的影响规律:经800℃、900℃分别活化后的玉米芯、椰壳活性炭以及经900℃活化后的烟煤活性炭的介电特性均小于同种原料对应温度下的炭化样,而比表面积却较炭化料大。由此得到结论,活性炭孔隙结构越发达,介电特性越弱。(2)研究KOH、ZnCl2两种活化剂对活性炭介电特性的影响,结果表明前者所制活性炭介电特性均小于后者,但比表面积及吸附量却呈现相反规律,因此得到结论碱金属K在丰富孔隙结构的同时对活性炭介电特性有抑制作用。
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