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采用不同的方法制备了CuAl2O4，ZnO/ZnAl2O4和CdAl2O4光催化剂。利用X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），热重-差热分析（TG-DTA），紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis），比表面积分析（BET）等技术手段对所制备的光催化剂进行了表征与分析。在模拟太阳光或者紫外光的照射下，对所合成的光催化剂的性能进行了系统的考察。（1）采用共沉淀法制备了纳米结构的CuAl2O4，用草酸做牺牲剂，在150W的氙灯照射下，考查了不同焙烧时间，不同焙烧温度，不同催化剂用量，不同草酸浓度对光催化活性的影响。并用XRD、SEM、TG-DTA对样品分别进行了分析与表征，表明CuAl2O4为尖晶石型结构，平均粒径10nm左右。在相同条件下分别考察了固相法、共沉淀法与柠檬酸溶胶－凝胶法对光催化剂样品活性影响，根据实验的结果柠檬酸溶胶－凝胶法制备的光催化剂的氢气产生活性最好，氢气的生成速率为41mL/h；共沉淀法次之，为34mL/h；固相法最差，为25mL/h。（2）采用共沉淀法和柠檬酸溶胶－凝胶法制备了尖晶型纳米结构的ZnO/ZnAl2O4，考察了不同比列，不同焙烧温度，不同焙烧时间，不同催化剂的用量，不同甲基橙的浓度和不同制作方法对催化剂活性的影响。采用XRD、SEM、TG-DTA、UV-vis、BET进行了表征与分析，当Zn:Al=1:1.5，ZnO与ZnAl2O4能很好的形成异质结构，用柠檬酸溶胶－凝胶法制作的催化剂在600℃焙烧4个小时，催化剂的用量为0.6g，在模拟太阳光下50分钟对600mL（25mg/L）的甲基橙的降解率达到99.34%，说明偏铝酸锌的有着很好的光催化活性。（3）采用共沉淀法和柠檬酸法制备偏铝酸镉催化剂，并制备了偏铝酸镉/二氧化钛p-n复合光催化剂。在紫外光照射下,考察了不同比列，不同焙烧温度，不同催化剂的用量，不同甲基橙的浓度和不同制作方法对催化剂活性的影响。采用SEM，TG-DTA,XRD对所得的催化剂进行表征。实验结果表明,当硝酸镉和硝酸铝按1:1比例采用共沉淀法制备,800℃煅烧3h，催化剂用量为0.4g时，催化剂光催化活性最佳，反应50min后，甲基橙溶液的脱色率可达98.59%，但是在可见光下没什么效果。