论文部分内容阅读
本文以无患子果皮为原料,首先将无患子果皮经乙醇浸提、除杂、醇沉、过滤、浓缩等工序获得无患子皂苷浓缩液。将无患子皂苷浓缩液分别经大孔树脂柱、硅胶柱、制备高效液相色谱等手段分离纯化制备出纯度较高的无患子皂苷混合标样,并采用高效液相色谱分析混合标样的纯度,采用LC-MS联用技术初步鉴定无患子混合标样中的主要皂苷成分。同时,研究泡沫分离法分离纯化无患子皂苷的工艺,利用Design-Expert中的Central Composite设计法优化了泡沫分离无患子皂苷的工艺。最后,以无患子浓缩液为原料配以其他表面活性剂及助剂分别配制复配天然型及全天然型的无患子香波,采用配方均匀试验优化天然无患子香波的配方。并建立天然无患子香波的检测标准。本文的结论如下:1、无患子皂苷混合标准品制备及结构鉴定1)通过大孔树脂柱、硅胶柱、制备高效液相色谱等手段分离纯化制备出无患子皂苷混合标准品,经高效液相色谱分析纯度≥86.96%。2)通过液质联用确定出无患子皂苷混合标准品中的六种主要皂苷成分分别为:MukuroziosideⅠb;PyishiauosideⅣb;MukuroziosideⅡb;MukuroziosideⅠa;MukuroziosideⅡa;PyishiauosideⅣa。3)确定紫外分光光度法测定无患子总皂苷的最优条件为:分别加入0.4 mL 5%的香草醛-冰醋酸和1.2 mL高氯酸试剂,摇匀后置于70℃的水浴中加热20 min,再冰浴3 min,最后加入5mL冰醋酸摇匀,于481nm波长下测定。2、泡沫分离法分离纯化无患子皂苷的研究1)通过考察投料浓度、投料量、pH值、气速和温度对无患子皂苷泡沫分离富集比、收率和纯度的影响,可得:当投料浓度为2.0g/L左右、投料量为150mL左右时、气速在24L/h-32 L/h之间、温度在30℃40℃左右、pH值为4-6时,无患子皂苷的泡沫分离效果较好。2)通过Design-Expert Central Composite设计试验,研究无患子皂苷泡沫分离过程中分离参数(初始投料浓度X1、分离气速X2和分离温度X3)与富集比、收率和纯度间的动态关系。对泡沫分离法分离无患子皂苷的过程建立相关回归模型:(1)富集比与分离参数的动态方程为:Y=2.15-0.52X1-0.084X2+0.041X12-0.13X22-0.23X32+0.27X1X2-0.21X12X2-0.12X12X3+0.11X1X22(2)收率与分离参数的动态方程为:Y=0.78-8.949E-003X1+0.074X2+0.027X3-0.026X12-4.738E-003X22-0.029X32+9.563E-003X1X2 +0.022X1X22(3)纯度与分离参数的动态方程为:Y=0.75-0.04X1-0.011X3-0.014X12-0.024X22-0.023X32-7.112E-003X1X3+0.018X2X3-0.020X1 X2X3通过Design-Expert软件回归、修正优化分别得到无患子皂苷泡沫分离富集比、收率、纯度的最佳工艺条件。其中富集比的最佳工艺条件为:投料浓度为1.50g/L、气速为28.0L/h、温度为28℃、投料量为150mL、溶液pH为4.3;收率的最佳工艺条件为:投料浓度为2.4g/L、气速为36L/h、温度为25℃、投料量为150mL、溶液pH为4.3;纯度的最佳工艺条件为:投料浓度为1.5g/L、气速为32L/h、温度为28℃、投料量为150mL、溶液pH为4.3。在最佳工艺条件下所获得的实际值与预测值之间的相对误差都在5%以内。说明所得到的模型可用于分离过程的预测。3、无患子皂苷洗发香波的开发1)将无患子皂苷与其他表面活性剂进行复配,通过配方均匀试验等手段优化出复配天然型无患子香波的最优配方为:12.5%AES、1%6501、2%K12A、2.3%CMEA、3.8%无患子皂苷(固)、3.4%CAB、0.156%16-18醇、0.828%CDL-39、1.398%TAB-2、0.756%茶油、2.502%M550、0.36%HD-203、1.5%珠光片、适量凯松、适量香精、余量蒸馏水。该配方香波经分析检验,其感官指标及理化指标等均符合香波标准。2)将无患子皂苷作为主表面活性剂,配以其他助剂,通过配方均匀试验等手段优化出全天然型无患子香波的最优配方为:10%无患子皂苷(固)、5%K12A、1.2%CMC、1.2%CAB、0.24%6501、0.25%TAB-2、0.48%M550、0.25%HD-203、1%珠光片、适量凯松、适量香精、余量蒸馏水。该配方香波经分析检验,其感官指标及理化指标等均符合香波标准,并且与复配天然型无患子香波相比,全天然型无患子香波的有效物含量低很多,这在一定程度上说明了全天然型无患子香波能够最大限度地减少其他表面活性剂的使用,减小环境的负担。3)采用紫外分光光度计测定天然无患子香波中的总皂苷含量,通过精密度试验、重现性试验、加标回收试验分析可知,该方法重现性好,结果稳定可靠,可作为香波中总皂苷含量的测定。利用该方法测得复配天然型无患子香波中的皂苷含量为21.55mg/g,RSD=1.366%;全天然型无患子香波中的皂苷含量为53.67mg/g,RSD=1.256%;建立了天然无患子香波的检测标准(见附录)。