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废线路板回收再利用形成脂塑产品可以应用于各种场所大大提高了废线路板的利用率。然而,在脂塑产品生产及回收利用过程中产生的有毒有害物质造成的二次污染亟须关注。本文介绍了一种以废线路板为原料的脂塑产品—仿石板砖的生产工艺,并根据其样品基质的特点建立了仿石板砖生产过程中有毒物质二噁英、重金属铅、多溴联苯以及多溴联苯醚的分析方法,并应用于仿石板砖生产过程中这四类有毒物质的含量监测。采用甲苯索氏提取固体样品中的二噁英,经多层硅胶柱和活性炭柱净化、旋蒸浓缩,以60 m超长毛细管色谱柱进行分离和MID模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用13C标记同位素稀释内标法进行定量,建立了针对废线路板及脂塑基质特点的ID-HRGC/HRMS测定二噁英的方法。该方法所得15种13C-2,3,7,8-PCDD/Fs提取内标的平均回收率范围为62.24%86.29%,满足国标（17%181%）要求。建立了甲苯索氏提取固体样品中的PBBs以及PBDEs,并经自填多层硅胶柱净化,旋蒸浓缩后采用GC-MS/MS定性定量分析废线路板及脂塑产品中PBBs以及PBDEs的检测方法。该方法检出限为3.26μg/mL9.25μg/m L,平均加标回收率范围为71.44%94.39%和67.32%75.71%,相对标准偏差为1.09%3.05%。此外,采用灰化法和酸消解法对废线路板及脂塑产品进行前处理,ICP-AES及外标法定量分析金属铅的含量。结果表明,此方法标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数大于0.9999。对仿石板砖样品中四类有毒物质的含量监测结果可知,仿石板二噁英的总量为5.0860 ng TEQ/Kg,PBBs和PBDEs的含量为6.8869μg/g和2.5570μg/g,铅含量为0.0622 mg/g,均低于国家标准-危险废物鉴别标准/毒性物质含量鉴别标准（GB5085.6-2007）中的规定限值。这四类有毒物质均来源于仿石板砖生产原料。生产过程中有毒物质的含量变化不大。废水中检出少量的有毒物质。