近年来，磁性纳米颗粒引起人们越来越多的关注，由于磁性纳米材料具有特殊的磁学性质，使其不仅对基础研究具有重要意义，而且具有广泛的应用前景。在各种磁性纳米材料中，纳米氧化铁由于具有优良的磁学性能，具有良好的生物相容性，一直是研究的热点。由于纳米氧化铁的性质与颗粒尺度和形貌具有密切的关系，因而探索制备尺度均一，形貌一致的纳米氧化铁具有重要的意义。本文分别用微波辅助溶剂热法分解油酸铁、微波辅助水热法水解氯化铁的方法制备了纳米氧化铁颗粒，用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和磁学性能测试仪等手段对所制备的样品的形貌、结构和磁学性能进行了研究。研究了各种因素对所制备的纳米氧化铁的尺寸、形貌、结构和磁学性能的影响。结果表明，微波辅助溶剂热法中，微波加热合成了平均粒径6nm的低结晶度的纳米颗粒，在180℃下熟化后，这些颗粒转化成晶态α-Fe2O3和少量的Fe3O4，颗粒由超顺磁性转化成铁磁性。延长熟化时间，颗粒尺寸增大，但也出现了一些较大的、不规则的颗粒。微波辅助水热法，添加三正丙胺时，颗粒为立方体型，随着三正丙胺加入量的增大，颗粒尺寸稍微增大。添加CTAB和尿素时，颗粒为菱形。