光催化技术是一种借助太阳能来解决能源短缺和环境问题的绿色技术,然而,传统的半导体光催化剂因其带隙较宽（如TiO₂、ZnO、CdSe等）只能吸收紫外光（占太阳能的3-4%）,严重限制了光能的利用效率。当前,开发新型的可见光半导体光催化材料是光催化领域研究的重点。三硒化二铟（In₂Se₃）是一种III-Ⅵ族硒化物,主要有α、β、γ、δ和κ五种晶体结构,带隙为1.36².0 eV,具有良好的可见光吸收及光电响应性能,在光催化领域具有潜在的研究价值和应用前景。本文首次以In₂Se₃为主要研究对象,分别构建了γ-In₂Se₃/TiO₂异质结、γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结和γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃-rGO（氧化石墨烯）同质-异质结三个体系,并对各体系的微观结构、光电性能、光催化性能及机理进行了深入研究,具体研究结果如下:（1）采用热注射法制备了不同TiO₂含量的γ-In₂Se₃/TiO₂异质结催化剂,并将所制备的光催化剂用于光解水产氢。光解水制氢的实验表明,相比于γ-In₂Se₃,γ-In₂Se₃/TiO₂异质结复合物的光解水制氢速率均比γ-In₂Se₃单体高,γ-In₂Se₃/TiO₂的最优制氢速率为2145.17μmol/（g·h）是γ-In₂Se₃单体760.34μmol/（g·h）的2.82倍。光催化性能的增强归因于γ-In₂Se₃与TiO₂形成的异质结结构,使得电子空穴的分离效率提高。（2）以三甘醇（TEG）为溶剂,采用简单溶剂热法制备出γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结,简写为In₂Se₃ NPS同质结,探究同质结的生长机理及光催化反应机理,并将其应用于光催化产氢及还原有毒重金属离子方面。结果表明,反应时间是制备同质结的关键,且不同反应时间制备得到的γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结光催化活性有明显差异。与纯相γ-In₂Se₃纳米颗粒相比,γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结错置的能带结构使光生载流子能够有效分离,降低载流子的复合率,从而在光催化产氢和去除有毒的重金属Cr（VI）实验中表现出更优的光催化活性。反应时间控制为24 h得到的In₂Se₃ NPS-2样品的光催化产氢速率为1347.6μmol/（g·h）、Cr（VI）的去除率为94.9%分别是纯γ-In₂Se₃纳米颗粒的4.34和4.12倍。经过四次循环后γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结在光催化反应过程中仍表现出良好的稳定性。（3）首先,采用Hummer法制备单层氧化石墨烯（GO）,然后,在γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结的生长过程中加入超声剥离的GO,制备出γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃-rGO同质-异质结,并探究了GO的最优含量。结果表明,In₂Se₃ NPS/rGO-7.5%表现出最优的光催化产氢速率,可达4497.24μmol/（g·h）,同时表现出良好的制氢稳定性。与γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃同质结相比,γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃-rGO光催化活性的增强归因于rGO的引入使复合样的光能利用率提高,rGO的引入使γ-In₂Se₃/α-In₂Se₃-rGO具有更大的比表面积以及形成的同质-异质结结构使光生载流子的分离效率进一步提高。