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WO3薄膜是发现最早,研究最为深入的无机电致变色(Electrochromism)材料,在智能窗、显示器件、太阳能电池等领域具有非常好的应用前景。为了能够应用于实际,需要进一步提高其电致变色性能。因此,提高WO3薄膜的调光性,延长循环寿命,缩短响应时间,制备电致变色性能优异的WO3薄膜,已成为光化学、材料科学等领域的前沿研究课题。
本论文采用射频磁控共溅射法分别在Si片、ITO玻璃基底上制备一系列不同Ag组分含量(3.0~12.0Vol.%)的Ag-WO3颗粒复合薄膜,同时沉积纯WO3薄膜作为对比。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、椭圆偏振光谱仪(SE)、电化学工作站等测试仪器分别对所制备薄膜的微结构、表面形貌、组分、光学性能及电致变色等性能进行表征,研究Ag组分含量与溅射时间对薄膜的微结构、表面形貌、组分、光学性能与电致变色性能的影响。
结果表明:室温下沉积的薄膜均无定形态,当金属Ag镶嵌于WO3基中,结构由四方相结构转变为单斜相,并且随着Ag组分含量的增加,复合薄膜的生长择优取向发生改变,薄膜中的Ag组分主要以Ag单质的形式存在。随着Ag含量的增加,薄膜变色所需的电压下降,响应时间减少,薄膜电极的反应速度提高,该结果归因于复合薄膜的载流子浓度随Ag含量的增大而增多。然而,薄膜的循环性能随着Ag含量的增加而下降,这主要是由于在氧化还原过程中复合薄膜中的Ag组分与注入薄膜中的Li﹢离子发生相互作用,阻碍了Li﹢离子从着色后的薄膜中抽出,使得薄膜的褪色性能下降。
为了提高Ag-WO3复合薄膜的循环性能,在不同的溅射时间下制备6.0Vol.%Ag-WO3薄膜,研究溅射时间对该复合薄膜电致变色性能的影响。分析结果表明,在不同的溅射时间下制备的复合薄膜均为单斜相结构,并沿着晶面指数(110)方向择优生长,在溅射时间为30min的条件下,复合薄膜的循环性能明显提高,并且薄膜的调光度达到46.3%,响应时间为3.5s,这是由于该条件下制备的薄膜表面疏松多孔,有利于Li﹢离子的注入/抽出,从而实现良好的变色可逆性。
本文的创新点:
①首次采用射频磁控共溅射法将金属Ag镶嵌在WO3基中,研究Ag-WO3颗粒复合薄膜的电致变色性能。
②通过研究溅射时间对复合薄膜微结构、表面形貌及电致变色性能的影响,获得了最佳的溅射时间,提高了复合薄膜的循环性能。
③通过对纯WO3薄膜与Ag-WO3复合薄膜的电致变色性能的研究,可以推断复合薄膜中Ag颗粒与注入的Li﹢离子发生相互作用,为探讨薄膜的电致变色机理提供了实验依据。