4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种重要的中间体,以对氯三氟甲苯为原料,经两步硝化而制成。它可以合成多种除草剂,但在我国该产品的生产情况并不令人满意,存在收率低、污染严重等问题。本文针对现有的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的硝化生产工艺进行改进,目的是减少生产过程的废酸,减少对环境的污染。本文主要研究的内容有:(1)通过红外光谱测定废酸中的有机物大部分为4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯(二硝化物);用萃取剂处理废酸是一种常用的方法,通过实验筛选认为原料4-氯三氟甲苯是最好的萃取剂。(2)在现有生产方案的基础上,引入三氧化硫代替发烟硫酸以降低硫酸的排放量,并对影响4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化的主要因素,如原料配比、反应温度、反应时间、三氧化硫浓度、硝酸的浓度、三氧化硫的摩尔量等,通过正交实验进行考察,得出最佳工艺条件。以小试结果为基础,进行工程设计和扩大实验,产品收率从83%提高至90.1%。(3)使用温和反应条件,减少反应时间、减少反应物添加量、减少副反应,使用常规分离方法,提高反应物收率。具体方法是当一硝(4-氯-3-硝基三氟甲苯)的转化率为90%以上时,就停止反应、保温、静止分层,对上层有机物进行减压蒸馏,将未反应的一硝化产物蒸出,使产品中一硝化物含量小于0.5%。温和反应条件配合产品蒸馏使得产品4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的产率在92.7%以上。(4)引入三氧化硫作为反应吸水剂,使废硫酸产生的数量减少到最小;使用温和反应条件减少副产物生成,使废硫酸回用成为可能。这两种方法减少了废酸污染,提高产品收率,构成当前技术水平下4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的清洁生产工艺。