本论文以TiCl4为原料,以聚丙烯酸（PAA）为表面修饰剂,在传统胶溶法的基础上,进一步通过水热处理或微波水热处理制备了一系列超细纳米TiO₂催化剂,利用XRD、BET、TEM、XPS等分析手段对其结构和形貌进行了表征。详细研究了水热及微波水热处理条件、修饰剂含量等因素对超细纳米TiO₂晶型结构与活性的影响,并分别以罗丹明B、甲苯和乙醛为降解对象,评估了两种合成方法所制备的超细纳米TiO₂的光催化活性。通过大量实验,确定了最佳合成工艺条件,水热体系:水热温度180℃,水热时间8h,PAA的添加量为12%;微波水热体系:微波水热温度180℃,微波水热时间30min,微波水热功率800W,PAA的添加量为15%。实验结果表明,水热及微波水热处理提高了TiO₂的晶化度,PAA修饰抑制了TiO₂粒子进一步的生长与团聚。XRD与TEM结果表明纳米TiO₂晶型以锐钛矿相为主,其粒径为9¹3nm,晶化度高,粒径小,分散性较好。XPS结果表明在最佳工艺条件下制备的纳米TiO₂表面羟基氧、表面吸附氧以及氧空位的数量比未经处理的TiO₂有所增加,这些因素有效改善了光催化活性。经过水热及微波水热处理后制备的纳米TiO₂,对罗丹明B的降解率分别达到85%与89%,均大大优于P25。对气相中甲苯及乙醛也表现出良好的光催化性能。