二级树脂吸附层析法分离纯化茶多酚咖啡碱工艺研究

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本文以二级树脂法分离纯化茶多酚、咖啡碱为核心,完成了超滤—二级树脂吸附层析法生产茶多酚,副产咖啡碱的新工艺研究。 通过对离子交换树脂及大孔吸附树脂进行筛选,最终选定优先吸附茶多酚的H-600树脂作为第一级吸附层析树脂,纯化茶多酚;选定NKA-Ⅱ树脂作为第二级吸附树脂用于咖啡碱的回收。 本研究采用ANDEUF-01超滤中试机对茶叶提取液进行精制。实验表明:30000D的超滤膜可有效地将蛋白质、茶多糖分离出来,从而防止了树脂污染、提高了产品纯度:而且还可以方便地使用膜浓缩液来生产茶多糖。 第一级层析工艺中,用溶液A作为第一阶段洗脱剂来洗脱咖啡碱,第二阶段用85%乙醇洗脱茶多酚,实现了茶多酚、咖啡碱的高效分离。该阶段洗脱层析工艺解决了传统方法中使用有毒溶剂脱除咖啡碱的难题,所得产品无有毒溶剂残留、安全无污染、纯度高,符合“绿色技术”的时代主题。 通过建立H-600柱吸附茶多酚过程的传质模型,研究计算了吸附柱的传质区高度和总传质系数等参数,确定了优惠的吸附工艺条件、为放大设计奠定了基础。 对于层析工艺中第一阶段的洗脱液,本研究用第二级树脂来吸附其中的咖啡碱,透过液为再生的洗脱剂A。简便地实现了有机物咖啡碱与无机洗脱剂A的有效分离;节省了原料,减小了环境污染。 本二级树脂工艺所得产品中茶多酚含量可以超过98%、咖啡碱含量能低于0.5%、其收率可达12%。回收的咖啡碱副产品的纯度为46.5%,将粗制咖啡碱进行二次升华后其咖啡碱含量达97.5%。此外该工艺还具有灵活多变的特点,可通过调节操作工艺参数得到不同纯度的产品以满足不同的需求。
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