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随着现代工农业的快速发展,环境问题日益突出,其中水体重金属污染现状也日益严重,水资源决定着人类的生存和发展。目前分析水体重金属的常见方法主要是分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,相对其它分析方法,X射线荧光分析方法作为一种成熟的分析方法,其操作简单、分析快速、适合于现场分析,具有其它分析方法无法比拟的优势,但其应用多集中在岩土、合金等固态样品分析领域,如何将X射线荧光分析方法扩展于液体样品领域,实现水体重金属快速、有效的检测也是一个重要的研究课题。本论文将液体固相富集法和X射线荧光薄样分析方法相结合,选择高纯Na型蒙脱石作为固相富集剂,系统性的探讨了富集的影响因素和制样过程,实现了手持式能量色散X荧光仪对水样中Pb、As、Cd、Cr的分析,取得如下的成果:(1)探讨了高纯Na型蒙脱石对液体重金属富集的可行性,研究了相同质量情况下,吸附时间、溶液温度、溶液p H、天然水主成分对高纯Na型蒙脱石富集Pb、As、Cd、Cr的影响,得到了最佳富集效率下的实验反应条件。(2)使用富集抽滤薄样制备工艺结合能量色散X荧光仪进行制样分析,讨论了蒙脱石质量对薄样制备的影响,确定了0.300g为最佳质量;在最佳实验条件下,通过富集不同浓度的重金属混合标液,制备了Pb、As、Cd、Cr标准薄样品,其浓度梯度覆盖(0.01~1.0)μg/m L;优化了能量色散X荧光仪的参数设置,建立了其对水体Pb、As、Cd、Cr的分析方法,针对Pb、As混合体系中谱线重叠现象,选择Pb Lβ作为分析线,减少As对Pb分析的影响,对比了特征峰扣除法与二元线性回归方程对重叠峰的校正效果,减少了Pb对As分析的影响,其各元素标准曲线的线性系数均大于0.878。(3)对建立的分析方法进行准确度和精密度评价,当待测元素的理论浓度大于0.01μg/m L时,其相对误差均小于26%,相对标准偏差RSD(n=10)均小于20%;分析方法中Pb、As、Cd、Cr的检出限分别为7.64μg/L、2.65μg/L、16.2μg/L、8.01μg/L;通过实际水样对该分析方法进行应用性验证,当Pb、As、Cd、Cr加标量为0.5μg/m L时,各样品中元素的加标回收率在70%~120%,其该制样分析方法基本上能够满足水中重金属的分析,对于扩展能量色散X荧光的应用领域具有重要的意义。